[發明專利]以離子鍵為骨架的聚離子液體及其制備方法有效
| 申請號: | 201810485115.2 | 申請日: | 2018-05-18 |
| 公開(公告)號: | CN108676173B | 公開(公告)日: | 2020-12-18 |
| 發明(設計)人: | 夏于旻;梁源;陳震東;吳柔騰;沈嘉豪;劉俊華;楊帆;劉潔;汪菁晶;江依靜;吳昊;焦陽;叢龍丹;季賽;張雯雯;王燕萍;倪建華;王依民;郭子賢 | 申請(專利權)人: | 東華大學 |
| 主分類號: | C08G83/00 | 分類號: | C08G83/00 |
| 代理公司: | 上海申匯專利代理有限公司 31001 | 代理人: | 翁若瑩;王婧 |
| 地址: | 200050 上*** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 離子鍵 骨架 離子 液體 及其 制備 方法 | ||
1.一種以離子鍵為骨架的聚離子液體,其特征在于,其結構式如下:
其中,n為150-180。
2.權利要求1所述的以離子鍵為骨架的聚離子液體的制備方法,其特征在于,包括:以1,4-二溴丁烷和N-甲基咪唑為原料,通過季銨化反應合成1,4-二甲基咪唑丁烷;以1,12-十二烷二醇與鄰磺基苯甲酸酐通過醇解反應合成DEDBS;最后將1,4-二甲基咪唑丁烷的水溶液與DEDBS的水溶液混合,旋干水份,得到以離子鍵為骨架的聚離子液體。
3.權利要求1所述的以離子鍵為骨架的聚離子液體的制備方法,其特征在于,包括:
步驟a:對反應容器進行除水除氧處理;
步驟b:在氮氣保護下向反應容器中加入1,4-二溴丁烷以及N-甲基咪唑,加溫攪拌反應,得到1,4-二甲基咪唑丁烷;
步驟c:在步驟b得到的1,4-二甲基咪唑丁烷冷卻至室溫后,加入丙酮洗滌;
步驟d:真空旋蒸步驟c得到的1,4-二甲基咪唑丁烷,除去丙酮;
步驟e:將步驟d得到的1,4-二甲基咪唑丁烷溶于去離子水中,得到1,4-二甲基咪唑丁烷的水溶液;
步驟f:將1,12-十二烷二醇與鄰磺基苯甲酸酐投入甲苯中,油浴加熱攪拌回流,得到DEDBS甲苯溶液;
步驟g:將步驟f得到的溶液冷卻,取上清液真空旋干,溶于去離子水中,得到DEDBS的水溶液;
步驟h:將1,4-二甲基咪唑丁烷的水溶液與DEDBS的水溶液混合旋干,真空干燥后得到以離子鍵為骨架的聚離子液體。
4.如權利要求3所述的以離子鍵為骨架的聚離子液體的制備方法,其特征在于,所述的步驟b中的1,4-二溴丁烷中和N-甲基咪唑的摩爾比為1∶2.5-3;所述的步驟b中的反應溫度為50-80攝氏度;所述的步驟b中的反應時間為8-12小時。
5.如權利要求3所述的以離子鍵為骨架的聚離子液體的制備方法,其特征在于,所述的步驟c中,在步驟b得到的1,4-二甲基咪唑丁烷冷卻至室溫后,加入丙酮洗滌2-3次,隨后打碎反應產物,于丙酮中超聲15-30分鐘。
6.如權利要求3所述的以離子鍵為骨架的聚離子液體的制備方法,其特征在于,所述的步驟d中真空旋蒸溫度為40-60攝氏度。
7.如權利要求3所述的以離子鍵為骨架的聚離子液體的制備方法,其特征在于,所述的步驟e中的1,4-二甲基咪唑丁烷溶液濃度為0.5-1mol/L。
8.如權利要求3所述的以離子鍵為骨架的聚離子液體的制備方法,其特征在于,所述的步驟f中1,12-十二烷二醇與鄰磺基苯甲酸酐的摩爾比為1∶2.5-3;所述的步驟f中油浴溫度為120-140攝氏度;所述的步驟f中反應時間為8-12小時。
9.如權利要求3所述的以離子鍵為骨架的聚離子液體的制備方法,其特征在于,所述的步驟g中的真空旋蒸溫度為70-90攝氏度;所述的步驟h中的DEDBS的水溶液濃度與1,4-二甲基咪唑丁烷的水溶液濃度相同。
10.如權利要求3所述的以離子鍵為骨架的聚離子液體的制備方法,其特征在于,所述的步驟h中的旋蒸溫度為70-90攝氏度,真空干燥溫度為70-90攝氏度,時間1-2天。
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