[發明專利]一種紅光熒光粉的制備方法

有效

• 申請號: 201810484872.8
• 申請日: 2018-05-20
• 公開（公告）號: CN108707456B
• 公開（公告）日: 2021-02-12
• 發明（設計）人: 朱煥光;劉海燕;劉方方;饒培軍;張志遠;謝忱;周前
• 申請（專利權）人: 河南城建學院
• 主分類號: C09K11/67
• 分類號: C09K11/67;H01L33/50
• 代理公司: 鄭州科維專利代理有限公司 41102
• 代理人: 趙繼福

本發明涉及一種紅光熒光粉的制備方法，屬于發光材料技術領域，其化學式為CaTi₃O-₇:xMn⁴⁺，其中，0.01≤x≤0.1；具體步驟為：按化學式中各元素的化學計量比稱取鈣鹽、氧化鈦、氧化銪及山梨坦三油酸酯；配制沉淀劑溶液；用濃酸溶解氧化銪，加適量的去離子水后進行水浴處理；再加入鈣鹽、氧化鈦、山梨坦三油酸酯，持續攪拌混合均勻，滴加沉淀劑，調節pH，繼續攪拌1?4小時；直接烘干，得到前驅體；將前驅體置于空氣氣氛爐中于煅燒2?7h，即得所需熒光粉，產品發光強度高、穩定，適用于LED用紅光熒光粉。

技術領域

本發明涉及一種紅光熒光粉的制備方法，屬于發光材料技術領域。

背景技術

LED(light emitting diode)是一種新型的發光器件，在低壓直流電(2.5～16V)的驅動下，發射紫外/近紫外光或可見光。白光LED是基于傳統的LED發展出來的一種發白光的新型LED照明器件，與傳統的照明光源相比具有節能、環保、壽命長、低耗、低熱、高亮度、防水、防震、光束集中、維護簡便等優點，被譽為第四代綠色照明光源，對節能環保具有重要意義。

目前實現白光LED的方法是藍光InGaN芯片激發YAG熒光粉產生黃光，與芯片藍光混合成白光。由于YAG熒光粉發射光譜缺少紅光成分，存在顯色指數低、色溫高等缺陷。目前的現有技術中，中國科學院的范艷偉等人公開了一種鋁鈦酸鈣固溶型紅色熒光粉專利（申請公開號CN 104861969 A），但是產品基質復雜，制備方法中有機溶劑使用較多；福建農林大學的吳義炳等人公開了一種近紫外激發的紅色熒光粉及其制備方法和應用的專利（申請公開號CN 106010520 A），產品制備采用高溫固相法，雜質多，無法制備均勻粒度產品；江蘇羅化新材料有限公司的羅雪方等人公開了一種雙鈣鈦礦紅色熒光粉及其制備方法專利（申請公開號CN 107541210 A），也存在產品基質復雜，產品制備采用高溫固相法，雜質多，無法制備均勻粒度產品等問題。為解決上述問題，一般采用近紫外(350～420nm)輻射的InGaN管芯(UVLED)激發三基色熒光粉實現白光LED。該方法可以選擇發射波長更全面的熒光粉對白光LED的光色進行配制，使得白光LED的顯色指數、色溫得到有效改善。近紫外白光LED用熒光粉種類繁多，其中鋁、硅酸鹽類熒光粉比較普遍，尤其是稀土離子激活的堿土金屬鋁、硅酸鹽，具有良好的熱穩定性和化學穩定性，其激發光譜較寬，可被紫外、近紫外、藍光激發并呈現較高的發光效率，發射波長覆蓋較大的范圍，且發射波長覆蓋范圍相對于YAG熒光粉更易調節，但鈦酸鹽基質熒光粉還比較少，很有開發前景。

因此，研究開發新型LED用紅光熒光粉很可能是解決現在白光LED技術難題的關鍵，具有廣闊的應用前景。

發明內容

為了解決上述現有技術中提出的問題，本發明提供了一中化學表達式為CaTi₃O₇:xMn⁴⁺，其中，0.01≤x≤0.1，該熒光粉在270-500nm近紫外光的激發下發射峰在612nm附近，通過調節發光中心濃度改善發光性能，適用于近紫外激發白光LED的紅光熒光粉的制備方法。

本發明的目的是這樣實現的：

一種紅光熒光粉的制備方法，紅光熒光粉的化學表達式為CaTi₃O₇:xMn⁴⁺，其中，0.01≤x≤0.1，其具體制備方法步驟如下：

（1）根據化學式CaTi₃O₇:xMn⁴⁺中各元素化學計量比，分別稱取鈣鹽、氧化鈦、氧化銪，再分別稱取以上藥品總質量0.2wt%-1wt%的山梨坦三油酸酯；

（2）配制沉淀劑溶液，濃度為1-3mol/L；

（3）將稱取的氧化銪用適量的濃酸溶解，加入適量的去離子水后加熱至35℃～80℃進行水浴處理；