[發明專利]N-異丙基鄰苯二甲酰亞胺的合成方法

有效

• 申請號: 201810482994.3
• 申請日: 2018-05-18
• 公開（公告）號: CN108516951B
• 公開（公告）日: 2022-03-01
• 發明（設計）人: 鄒從偉;戴久坤;周芬;沈永剛;鄒從歡
• 申請（專利權）人: 儀征市海帆化工有限公司
• 主分類號: C07D209/48
• 分類號: C07D209/48
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種N?異丙基鄰苯二甲酰亞胺的合成方法：以鄰苯二甲酰亞胺和丙烯為主要反應底物，在在催化劑催化下進行親核加成反應，得到N?異丙基鄰苯二甲酰亞胺，反應體系中鄰苯二甲酰亞胺與丙烯的摩爾比為1:1--?1:10，反應溫度為50到200℃之間，反應時間為1?30小時。該方法采用的鄰苯二甲酰亞胺、丙烯均為價廉易得的原料，并具有反應條件溫和，工藝無副產物，轉化率高，生產成本低的優勢。正構體含量可達98%以上。

技術領域

本發明涉及一種N-異丙基鄰苯二甲酰亞胺的合成新方法。

背景技術

N-異丙基鄰苯二甲酰亞胺，分子結構式為：

N-異丙基鄰苯二甲酰亞胺，又名N-異丙基酞酰亞胺、N-異丙基酞酰亞胺，是N-取代烷基鄰苯二甲酰亞胺的一種。主要用作工業助劑應用于紡織、印染、化妝品、油墨等工業領域。國內外商品為IPPI。N-異丙基鄰苯二甲酰亞胺(IPPI)為目前歐盟REACH認可的無毒環保型工業助劑。廣泛應用于紡織、印染、化妝品、油墨等工業領域。N-異丙基鄰苯二甲酰亞胺作為分散染料的載體應用于印染行業，具有無毒、改善生產環境、簡化染色工藝等優勢，因而廣泛應用于滌綸、氨綸、腈綸及棉麻等各種織物染色過程中。它對絕大多數分散染料起到增溶、助溶效果，從而降低分散染料上染滌綸的活化能，提高上染率，達到低溫染色的目的，尤其適用于不耐高溫的纖維織物染整過程。由于其與分散染料出色的混溶性能，使用本品可以提高同等溫度下分散染料的上染百分率，因而節約大量染料，并同時減少染色廢水的排放。另外，N-異丙基鄰苯二甲酰亞胺作為內增塑劑也在油墨、化妝品、指甲油等行業中被大量使用。

目前N-異丙基鄰苯二甲酰亞胺的合成方法主要以鄰苯二甲酰亞胺鉀鹽和2-溴丙烷為反應底物在相轉移催化劑的存在下進行縮合反應，反應結束后，回收未反應的2-溴丙烷和催化劑，再重結晶得到產品。反應式如下：

兩種底物價格昂貴，生產成本滿足不了最終產品作為價廉的工業助劑而大量使用。后處理工藝復雜，三廢多，生產成本居高不下。

發明內容

本發明的目的是提供一種N-異丙基鄰苯二甲酰亞胺的合成方法，該方法采用的鄰苯二甲酰亞胺、丙烯均為價廉易得的基礎化工原料，并具有反應條件溫和、無三廢產生、生產成本低的優勢。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的，一種N-異丙基鄰苯二甲酰亞胺的合成方法，該化合物分子結構式為：

所述合成方法是以鄰苯二甲酰亞胺和丙烯為主要反應底物，在強極性溶劑中以催化劑催化進行親核加成反應，得到N-異丙基鄰苯二甲酰亞胺，所述親核加成反應的催化劑是吡啶、三乙胺、三正丁胺、對二甲氨基吡啶等有機強堿，反應底物中鄰苯二甲酰亞胺與丙烯的摩爾比為1:1-1:10，反應溫度為50到200℃之間，反應時間為1-30小時。

進一步地，所述親核加成反應的強極性溶劑，包括但不限于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、二甲基亞砜、環丁砜、六甲基磷酰三胺等等。

進一步地，所述親核加成反應的催化劑的用量是鄰苯二甲酰亞胺質量的1-10％。

進一步地，當采用對二甲氨基吡啶為所述催化劑時，催化果最佳。

進一步地，所述溶劑的用量是鄰苯二甲酰亞胺質量的3-10倍。

與現有技術相比，本發明具有以下有益效果：本發明以鄰苯二甲酰亞胺和丙烯在有機溶劑中，進行親核加成反應，從而得到最終產品。此工藝避免了傳統工藝在合成過程中采用的高價原料，復雜后處理工藝。做到了從工藝上就實現了零排放，達到清潔生產的目的。反應產物中N-異丙基鄰苯二甲酰亞胺的含量達到98％以上，異構體N-正丙基鄰苯二甲酰亞胺的含量低于1％。

具體實施方式