[發明專利]一種同步檢測水樣分子量分布及有機氮的儀器及方法

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• 申請號: 201810480696.0
• 申請日: 2018-05-18
• 公開（公告）號: CN108918746A
• 公開（公告）日: 2018-11-30
• 發明（設計）人: 張文俊;黎雷
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 上?？剖⒅R產權代理有限公司 31225
• 代理人: 褚明偉

1.一種同步檢測水樣分子量分布及有機氮的儀器，其特征在于，包括通過管路順序連接的末端注入閥(3)、色譜柱(6)、減壓閥(8)、加酸注入閥(9)、加氧注入閥(12)、酸氧反應螺旋管(15)、CO₂去除器(32)、UV消解器(16)、第二氣水分離膜(33)、緩沖溶液注入閥(19)、緩沖溶液反應螺旋管(20)、鎘柱(21)、顯色劑注入閥(22)、顯色劑反應螺旋管(25)、UV檢測器(26)，所述末端注入閥(3)用于接收流動相與樣品，所述第二氣水分離膜(33)連接CO₂電導檢測器(34)，所述UV檢測器(26)、CO₂電導檢測器(34)均與用于數據處理的計算機(28)連接。

2.根據權利要求1所述的一種同步檢測水樣分子量分布及有機氮的儀器，其特征在于，所述末端注入閥(3)與采樣泵(4)及樣品瓶(5)連接，所述末端注入閥(3)還與流動相輸液泵(2)及流動相試劑瓶(1)連接；

所述加酸注入閥(9)與酸液注射泵(10)及酸液瓶(11)連接；

所述加氧注入閥(12)與氧液注射泵(13)及氧液瓶(14)連接；

所述緩沖溶液注入閥(19)與緩沖溶液注射泵(17)及緩沖溶液試劑瓶(18)連接；

所述顯色劑注入閥(22)與顯色劑注射泵(23)及顯色劑試劑瓶(24)連接。

3.根據權利要求1所述的一種同步檢測水樣分子量分布及有機氮的儀器，其特征在于，所述CO₂去除器(32)包括第一氣水分離膜(38)、集氣盤管(39)、吹脫泵(40)及隔膜(41)，所述第一氣水分離膜(38)、集氣盤管(39)及隔膜(41)順序相連，且所述第一氣水分離膜(38)通過管路與酸氧反應螺旋管(15)連接，所述隔膜(41)通過管路與UV消解器(16)連接，所述吹脫泵(40)與集氣盤管(39)連接。

4.根據權利要求3所述的一種同步檢測水樣分子量分布及有機氮的儀器，其特征在于，所述UV消解器(16)包括加熱絲(29)、透明石英螺旋管(30)及UV燈(31)，所述透明石英螺旋管(30)通過管路連接在所述隔膜(41)與第二氣水分離膜(33)之間，所述UV燈(31)位于透明石英螺旋管(30)的上方，所述加熱絲(29)位于透明石英螺旋管(30)的下方。

5.根據權利要求1所述的一種同步檢測水樣分子量分布及有機氮的儀器，其特征在于，所述CO₂電導檢測器(34)包括順序連接的超純水箱(35)、超純水泵(36)及電導池(37)，UV消解器(16)氧化后的樣品經過氣液分離膜(19)后將產生的CO₂溶解在經過超純水泵(36)帶動的超純水中，通入電導池中，通過檢測電導池液體電導率的變化來檢測CO₂的量。

6.采用權利要求1所述儀器同步檢測水樣分子量分布及有機氮的方法，其特征在于，包括以下步驟：

樣品采集到管路中，與流動相混合，然后經過色譜柱分離，樣品中的組分按照分子量的不同依次流出，然后經過減壓閥減壓，分離出的樣品不同分子量組分經過管路依次經過加酸注入閥和加氧注入閥，向加酸注入閥注入酸液，向加氧注入閥注入氧液，然后待測組分、流動相、酸液和氧液在酸氧反應螺旋管中充分反應；待測組分中無機碳(IC)會被酸液酸化產生CO₂，經過后面的CO₂去除器吹脫到空氣中。已去除無機碳的待測組分經過管路進一步到達UV消解器中，會將組分中的TOC氧化為CO₂，DON氧化為硝酸鹽氮，氧化后的樣品經過氣液分離膜，將產生的CO₂分離出來進入到CO₂電導檢測器中，CO₂電導檢測器檢測CO₂的量，并通過一定的換算關系表征TOC濃度，此后剩余不含TOC的組分通過緩沖溶液注入閥加入緩沖溶液，然后經過鎘柱還原，將硝酸鹽氮還原為亞硝酸鹽氮，然后通過顯色劑注入閥加入顯色劑，然后在顯色劑反應螺旋管內進行混合反應，最后進入UV檢測器中，在540nm處檢測亞硝酸鹽氮的量，并通過換算關系表征DON濃度。