[發(fā)明專利]基于含能聚離子液體的氮摻雜微孔碳材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810479812.7
• 申請日: 2018-05-18
• 公開（公告）號: CN108609602B
• 公開（公告）日: 2020-01-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王濱燊;張慶華
• 申請（專利權(quán)）人: 中國工程物理研究院化工材料研究所
• 主分類號: C01B32/05
• 分類號: C01B32/05;C01B21/02
• 代理公司: 51213 四川省成都市天策商標(biāo)專利事務(wù)所
• 代理人: 劉興亮;吳瑞芳

本發(fā)明公開了一種基于含能聚離子液體的氮摻雜微孔碳材料的制備方法，包括：在惰性氣體氛圍下，將聚1H?3?乙烯基咪唑硝酸鹽以1～20℃min^?1的升溫速率加熱到600℃；隨后以1～10℃min^?1的升溫速率加熱到700℃～1000℃，并保持1～5h；接著，在溫度以1～10℃min^?1的降溫速率下降低到600℃后，自然降溫至室溫，得到氮摻雜微孔碳材料。本發(fā)明還提供了基于含能聚離子液體的氮摻雜微孔碳材料。本發(fā)明首次利用聚1H?3?乙烯基咪唑硝酸鹽碳化得到氮摻雜微孔碳材料，開拓了微孔碳材料的制備途徑。且制備得到的氮摻雜微孔碳材料吸附體積大幅增加，比表面積大，微孔結(jié)構(gòu)豐富。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種碳材料制備方法，具體涉及一種基于含能聚離子液體的氮摻雜微孔碳材料及其制備方法。

背景技術(shù)

功能化碳材料因其在環(huán)境和能源領(lǐng)域中的應(yīng)用潛力受到了廣泛的關(guān)注。與其它碳材料前驅(qū)體相比，離子液體/聚離子液體具有一系列獨(dú)特的優(yōu)勢。例如，因?yàn)樗鼈冇申?、陽離子組成，因此在碳化時更易控制碳材料的形貌。還有，通過精心選擇陰、陽離子種類能夠制備雜原子摻雜的碳材料。運(yùn)用含能聚離子液體作為碳材料前驅(qū)體時可能具有額外的優(yōu)勢：首先，含能聚離子液體中具有的含能基團(tuán)(硝基)可以增加碳材料前驅(qū)體中的含氮量，有利于制備氮摻雜的碳材料。其次，在熱解碳化過程中不斷升高的溫度會觸發(fā)含能聚離子液體的爆炸，集中地釋放出大量氣體和熱量，這有利于碳材料形成獨(dú)特的形貌與結(jié)構(gòu)。

目前用離子液體/聚離子液體作為前驅(qū)體制備碳材料已有相關(guān)的報(bào)道，但是運(yùn)用含能聚離子液體制備碳材料還未見報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種基于含能聚離子液體的氮摻雜微孔碳材料的制備方法。

本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的：

一種基于含能聚離子液體的氮摻雜微孔碳材料的制備方法，包括：

在惰性氣體氛圍下，將聚1H-3-乙烯基咪唑硝酸鹽以1～20℃min^-1的升溫速率加熱到600℃。隨后以1～10℃min^-1的升溫速率加熱到700℃～1000℃，并保持1～5h。接著，在溫度以1～10℃min^-1的降溫速率下降低到600℃后，自然降溫至室溫，得到氮摻雜微孔碳材料。

更進(jìn)一步的方案是：

所述惰性氣體氛圍為氮?dú)夥諊?/p>

更進(jìn)一步的方案是：

將聚1H-3-乙烯基咪唑硝酸鹽以10℃min^-1的升溫速率加熱到600℃。隨后以2℃min^-1的升溫速率加熱到700℃～1000℃，并保持2h。接著，在溫度以2℃min^-1的降溫速率下降低到600℃。

更進(jìn)一步的方案是：

所述的1H-3-乙烯基咪唑硝酸鹽是通過如下方法制備得到的：

向1-乙烯基咪唑(3.291g,35mmol)中加入等當(dāng)量的10％稀HNO₃，室溫下攪拌反應(yīng)液2h。用乙醚和乙酸乙酯分別洗反應(yīng)液三次，真空干燥得到1H-3-乙烯基咪唑硝酸鹽。將生成的1H-3-乙烯基咪唑硝酸鹽，偶氮二異丁腈AIBN(0.148g,0.9mmol)和甲醇(16mL)加入舒?zhèn)惪似?，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下回流反應(yīng)24h。聚合反應(yīng)后，待反應(yīng)瓶冷卻至室溫，用乙酸乙酯和甲醇洗生成物，干燥后得到1H-3-乙烯基咪唑硝酸鹽(產(chǎn)率：68％)。