[發明專利]一種大尺寸分散均勻型晶膠基質材料的制備方法

在審

• 申請號: 201810478779.6
• 申請日: 2018-05-18
• 公開（公告）號: CN108864362A
• 公開（公告）日: 2018-11-23
• 發明（設計）人: 徐冬;韓桂林
• 申請（專利權）人: 徐冬
• 主分類號: C08F220/56
• 分類號: C08F220/56;C08F222/38;C08L33/26;C08L27/16;C08K5/103
• 代理公司: 北京風雅頌專利代理有限公司 11403
• 代理人: 朱親林

本發明涉及一種大尺寸分散均勻型晶膠基質材料的制備方法，屬于晶膠材料技術領域。本發明技術方案通過在電解質材料中添加改性材料甘油三酸脂，通過甘油三酸脂在聚合制備晶膠過程中，作為分散劑，通過其分子上的脂肪酸鏈的結構的存在和增加鏈長均能使顆粒的絮凝作用降低，由于電解質混合與甘油三酸脂產生的基團與顆粒表面發生強烈吸附，從而迫使碳氫鏈停留在和顆粒表面鄰近的溶劑中，相互疏離，從而為顆粒提供了空間穩定性，從而有效改善聚丙烯酰胺晶膠基質材料聚合過程中的均勻程度。

技術領域

本發明涉及一種大尺寸分散均勻型晶膠基質材料的制備方法，屬于晶膠材料技術領域。

背景技術

晶膠層析分離技術的分離介質即晶膠介質，是一種特殊的整體式連續床介質，它的骨架和孔隙結構與常規連續床不同，與常規聚合反應所得的凝膠也不同。晶膠介質內部具有尺寸達數微米至數百微米的互相連通的超大孔隙，可使原料液中的微生物細胞、細胞碎片等固體顆粒順利通過，實現與擴張床可比擬的高流速操作。除此之外，晶膠介質還具有很好的彈性和很強的復原能力，可反復使用。聚合物晶膠的制備通常遵循三個步驟(1)含有單體/預聚體、交聯劑和引發劑的混合溶液制備，(2)低溫凝膠化，(3)解凍。當含有單體等組分的溶液被冷凍至溶劑結晶溫度以下，部分溶劑分子形成結晶，單體等組分被濃縮在一個非冷凍液相微區；高濃度單體在低溫下發生聚合/凝膠化反應，生成交聯聚合物相；反應結束，溶劑晶粒所占據的空間在解凍后形成貫通孔隙。

晶膠介質作為一種新型的分離介質，因其擁有尺寸達數微米至數百微米且相互連通的超大孔隙，故適合于在較高流速下直接處理含固體顆粒的生物原料液，可以實現生物大分子的快速分離純化。目前已商業化的晶膠介質體積較小，單柱難以適用于處理量較大的場合。若能制備大直徑、大體積、高通量整體晶膠介質，將能有效解決這一問題。但由于晶膠介質的制備是一個溶劑結晶與單體聚合耦合的復雜過程，其傳熱過程包括結晶放熱和聚合放熱兩部分，若其尺寸較大，則在宏觀上表現為移動相邊界的非穩態導熱過程，導致其內部產生較為明顯的溫度分布差異，而溫度分布的不均勻性則會直接導致晶膠介質內部結構不均勻，性能下降。這也是制備大尺寸整體晶膠介質的難度所在，所以如何制備一種具有優異均勻性能的大尺寸晶膠材料很有必要。

發明內容

本發明所要解決的技術問題：針對現有大尺寸晶膠材料內部分散不均勻，性能較差的問題，提供了一種大尺寸分散均勻型晶膠基質材料的制備方法。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：

（1）按質量比1:8，將聚偏二氟乙烯-六氟丙烯添加至質量分數5％硫酸鈉溶液中，攪拌混合得混合液，按重量份數計，分別稱量45～50份混合液、10～15份戊二醇二丙烯酸酯、0.5～1.0份過硫酸銨攪拌混合并水浴加熱，靜置冷卻至室溫，收集反應液；

（2）將反應液置于75～85℃下干燥，靜置冷卻至室溫，得凝膠改性液，按質量比1:15，將甘油三酸酯添加至凝膠改性液中，攪拌混合并置于均質機中均質處理，得混合均質液；

（3）再按重量份數計，分別稱量45～50份丙烯酰胺單體、25～30份混合均質液、5～10份N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺和2～3份過硫酸銨置于玻璃層析柱中，密封后將其置于程序降溫的低溫恒溫槽中，緩慢降溫，待溫度降至-20℃時，停止降溫，保溫反應；

（4）待保溫加熱完成后，再次緩慢降溫，待溫度將至-30℃后，停止降溫并保溫反應，待保溫反應完成后，將其置于室溫下靜置，過濾并收集濾餅，洗滌、干燥并收集得干燥物，即可制備得所述的大尺寸分散均勻型晶膠基質材料。

步驟（3）所述的緩慢降溫為按1℃/min速度緩慢降溫。

步驟（4）所述的再次緩慢降溫為按2℃/min緩慢降溫。

步驟（4）所述的洗滌為用質量分數5％鹽酸沖洗3～5次后，再用去離子水沖洗至洗滌液呈中性。

本發明與其他方法相比，有益技術效果是：