[發明專利]一種耐濕熱增韌汽車折邊膠的制備方法

在審

• 申請號: 201810478664.7
• 申請日: 2018-05-18
• 公開（公告）號: CN108707438A
• 公開（公告）日: 2018-10-26
• 發明（設計）人: 田秋珍;鄧博;朱彩娣
• 申請（專利權）人: 田秋珍
• 主分類號: C09J109/00
• 分類號: C09J109/00;C09J11/04;C09J11/06;C09J11/08;C11B3/08
• 代理公司: 北京風雅頌專利代理有限公司 11403
• 代理人: 朱親林

1.一種耐濕熱增韌汽車折邊膠的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）在帶有攪拌器、回流冷凝器的四口燒瓶中，加入50～60mL大豆油、10～12mL甲酸、20～25mL雙氧水和硫酸溶液，啟動攪拌器，加熱升溫90～95℃，保溫反應，得到反應產物，將反應產物移入分液漏斗中，水洗至洗滌液呈中性，棄去水相，得到環氧大豆油，備用；

（2）取80～90g石棉纖維和220～250乙酸溶液放入三口燒瓶中，靜置，再向三口燒瓶中加入20～25g馬來酸酐，并將三口燒瓶置于水浴鍋中，，以200～300r/min的轉速攪拌30～35min；

（3）攪拌結束后，向上述三口燒瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺及環氧大豆油，升溫，以100～150r/min的轉速攪拌反應，得到反應產物，自然冷卻至室溫后，對反應產物進行噴霧干燥，得到干燥產物，備用；

（4）將280～300g雙酚A型環氧樹脂置于帶有冷凝裝置、氮氣通氣口與恒壓滴液漏斗的四口燒瓶中，對四口燒瓶油浴加熱升溫，將乙二醇單丁醚與正丁醇混合得到共溶劑，再將300～350mL共溶劑放入四口燒瓶中，待雙酚A型環氧樹脂全部溶解后，在氮氣保護下，繼續油浴加熱升溫，得到環氧膠液；

（5）按重量份數計，取80～90份環氧膠液、30～35份干燥產物、40～45份六亞甲基二異氰酸酯及4～6份過硫酸銨放入攪拌反應釜中，加熱升溫，攪拌反應，自然冷卻至室溫后，出料，收集出料物；

（6）按重量份數計，取200～300份上述出料物、40～50份PVC糊樹脂、100～120份聚丁二烯橡膠粉、60～65份硅微粉、40～45份納米活性碳酸鈣、70～80份氧化鋁、53～58份二氧化硅、13～19份二乙烯三胺、30～35份N-環己基-2-苯并噻唑次磺酰胺、12～15份三甲基硅烷及12～16份己二酸二酰肼放入動力混合機中，攪拌混合，得到耐濕熱增韌汽車折邊膠。

2.根據權利要求1所述的一種耐濕熱增韌汽車折邊膠的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述的雙氧水質量分數為20%，硫酸溶液的質量分數為75%，加熱升溫后溫度為90～95℃，保溫反應時間為2.0～2.5h。

3.根據權利要求1所述的一種耐濕熱增韌汽車折邊膠的制備方法，其特征在于：步驟（2）所述的乙酸溶液質量分數為3％，靜置時間為10～15min，控制水浴溫度為70～80℃。

4.根據權利要求1所述的一種耐濕熱增韌汽車折邊膠的制備方法，其特征在于：步驟（3）所述的加入的N,N-二甲基甲酰胺及環氧大豆油按質量比為2:5，升溫后溫度為90～95℃，攪拌反應時間為2～3h。

5.根據權利要求1所述的一種耐濕熱增韌汽車折邊膠的制備方法，其特征在于：步驟（4）所述的油浴加熱升溫后溫度為80～85℃，乙二醇單丁醚與正丁醇混合體積比為2︰1，繼續油浴加熱升溫后溫度為140～150℃。

6.根據權利要求1所述的一種耐濕熱增韌汽車折邊膠的制備方法，其特征在于：步驟（5）所述的反應釜加熱升溫后溫度為100～110℃，反應時控制釜內壓力為0.6～0.8MPa，攪拌反應時間為4～5h。

7.根據權利要求1所述的一種耐濕熱增韌汽車折邊膠的制備方法，其特征在于：步驟（6）所述的動力混合機中混合溫度為100～110℃，攪拌轉速為150～200r/min，攪拌混合時間為30～35min。