[發明專利]4-甲基二苯甲酮純度標準物質及其制備方法

有效

• 申請號: 201810478562.5
• 申請日: 2018-05-18
• 公開（公告）號: CN108693267B
• 公開（公告）日: 2020-12-08
• 發明（設計）人: 牛佳佳;范黎;陳連芳;楊國濤
• 申請（專利權）人: 中國煙草總公司鄭州煙草研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 鄭州中民專利代理有限公司 41110
• 代理人: 姜振東

本發明公開了一種4?甲基二苯甲酮純度標準物質及其制備方法，涉及用于各類包裝材料中光引發劑的分析測試，可作為食品包裝、煙盒包裝、車間空氣檢測等測試中的標準物質，其特征在于：該標準物質的制備方法包括：(1)4?甲基二苯甲酮粗產品的純化；(2)4?甲基二苯甲酮標準物質定值與不確定度評定。本發明標準物質在0℃儲存條件下穩定性良好，定值方法準確，溯源可靠，相對合成不確定度較小(0.1％～0.3％)。本發明的標準物質可以解決目前測試方法無法量值溯源的問題，可提高各單位測試結果的比對一致性，填補了國內外4?甲基二苯甲酮標準物質的研制空白。

技術領域

本發明涉及計量測試標準量值傳遞的技術領域，具體而言，本發明涉及一種用于各類包裝材料中4-甲基二苯甲酮純度標準物質及其制備方法，可作為食品包裝、煙盒包裝、車間空氣監測等測試中的標準物質。

背景技術

UV印刷是一種通過紫外光干燥、固化油墨的一種印刷工藝，需要將含有光引發劑的油墨與UV固化燈相配合。目前該工藝被廣泛應用于紙質包裝材料的印刷。近年來的研究發現，油墨固化完成后，其中殘留的光引發劑在一定條件下會發生遷移，從而給包裝材料所包物帶來安全風險，對人體健康造成潛在危害。2007年，在歐盟“關于擬與食品接觸的紙和紙板材料及制品冶的部分成員國Res AP(2002)決議1中，明確禁止使用4,4-雙(二甲基氨基)二苯酮和4,4-雙(二乙基氨基)二苯酮；2010年，歐盟印刷油墨協會(European printingink association，EuPIA)根據歐盟指導性的2002/72/EC文件和瑞士817.023.21條例等規定，明確了4-甲基二苯甲酮、甲基4-甲基二苯甲酮類、鄰苯甲酰苯甲酸甲酯、對-N,N-二甲氨基苯甲酸乙酯和異丙基硫雜蒽酮類8種小分子光引發劑的限制要求。

目前，有關光引發劑的測定方法主要包括氣相色譜-質譜聯用法(GC-MS)和液相色譜串聯質譜法(LC-MS/MS)，部分方法已轉化形成標準。應用光引發劑含量測試相關方法標準可對紙質包裝材料中的光引發劑含量進行測試，但由于缺乏統一、且具有溯源性的標準物質作為參照，導致存在以下問題：(1)直接影響光引發劑含量的準確性，導致不同單位測試獲得的數據難以比對，導致供求雙方物料交割時存在分歧；(2)從生產企業質量監控的角度而言，由于標物缺失導致數據波動較大，難以長期性對產品中的含量水平進行橫向比對，從而難以指導工藝調整；(3)由于標物的確實導致測試數據難以溯源，對于爭議數據難以仲裁；(4)對于采購方而言，無法全面考核與評價不同供應商所供貨物中的光引發劑含量水平。

迄今為止，國內尚沒有研制光引發劑標準物質的先例，國外也未見該類標準物質的研制報道，光引發劑標準物質的研制工作處于空白狀態。針對這種情況，為更準確地測定產品中光引發劑的含量，實現測試結果的量值溯源，提高利益相關方間的數據比對一致性，急需逐一研制光引發劑純度標準物質。

發明內容：

本發明的目的旨在滿足目前光引發劑含量測定中對光引發劑標準物質的迫切需要，提出一種具有準確定值的、用于條與盒包裝紙中光引發劑測試的4-甲基二苯甲酮純度標準物質及其制備方法。

本發明的目的是通過以下技術方案來實現的：一種4-甲基二苯甲酮純度標準物質，其特征在于：(1)所述標準物質為純度標準物質；(2)4-甲基二苯甲酮純度定值為99.0％～99.8％，相對合成標準不確定度為0.1％～0.3％；(3)其中含有BHT穩定劑，含量在1～5mg/kg；(4)最小包裝單位為100mg，固體粉末狀，包裝材料為棕色儲樣瓶。

所述標準物質通過以下步驟制成：

(1)從市場上購置4-甲基二苯甲酮粗產品，首先用乙腈或乙酸乙酯配制成近飽和的溶液，采用冷凍結晶法制備樣品晶體，具體條件為：冰箱10℃保持2小時，按照減小0.2℃/h速度降溫至-18℃保持48小時。挑選其中生成的單晶顆粒，制備成約為20克的純品；然后再使用乙腈或乙酸乙酯在常溫下將其溶解，同時加入20～100微克BHT穩定劑，旋轉蒸發除去溶劑后得到含量均一的純品；氮氣保護下稱重、分裝至棕色儲樣瓶中，一批制備200瓶；