[發明專利]一種紡絲原液及制法與其制備高回彈氨綸的方法

有效

• 申請號: 201810477737.0
• 申請日: 2018-05-18
• 公開（公告）號: CN108642573B
• 公開（公告）日: 2020-05-01
• 發明（設計）人: 孫振波;張斌;張星明;王寶總;張華衛;李春花;王建偉;陳嬡;李蘇;高久林;馮立祥
• 申請（專利權）人: 連云港杜鐘新奧神氨綸有限公司
• 主分類號: D01D1/02
• 分類號: D01D1/02;D01F6/94;D01F1/10;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/32;C08G18/80;C08G18/76
• 代理公司: 連云港潤知專利代理事務所 32255
• 代理人: 嚴敏

1.一種紡絲原液的制備方法，其特征在于：該紡絲原液由以下重量配比的原料制得:

聚四亞甲基醚二醇 310-350重量份；

4,4`-二苯基甲烷二異氰酸酯 72-80重量份；

N,N-二甲基乙酰胺 170-610重量份；

己內酰胺雙封端異氰酸酯 0.45-4.5重量份；擴鏈劑 100-200重量份；

終止劑 15-30重量份；粘度穩定劑 2-6重量份；消光劑二氧化鈦 0.1-0.5重量份；

防變黃劑 1-3重量份；抗氧化劑 0.2-2 重量份；硬脂酸鎂 1-10重量份；

陰離子表面活性劑 2-10重量份；

其中，所述的終止劑選用二乙胺和N-甲基乙酰胺的混合物，二乙胺和N-甲基乙酰胺的摩爾比為1:0.3-1；

其步驟如下，

（1）預聚體溶液的制備

在裝有攪拌裝置的反應器中依次加入N,N-二甲基乙酰胺、聚四亞甲基醚二醇，將溫度控制在14℃-18℃后，加入4,4`-二苯基甲烷二異氰酸酯，升溫，待溫度到達32℃-38℃后，保溫反應90分鐘-150分鐘，制得固含量為40%-70%的預聚體溶液；

（2）擴鏈反應

向預聚體溶液中先加入己內酰胺雙封端異氰酸酯，再加入N,N-二甲基乙酰胺將預聚體溶液的固含量調整至33%-37%，調整完成后將預聚體溶液冷卻至7℃-9℃，加入由擴鏈劑和終止劑組成的混胺溶液進行擴鏈反應，得到聚合體溶液；

（3）紡絲原液的制備

向聚合體溶液中加入消光劑二氧化鈦、防變黃劑、抗氧化劑、硬脂酸鎂、陰離子表面活性劑，得到固含量為32%-37%、粘度為800泊-4000泊的紡絲原液。

2.根據權利要求1所述的紡絲原液的制備方法，其特征在于：所述的己內酰胺雙封端異氰酸酯為ε-己內酰胺和4,4`-二苯基甲烷二異氰酸酯MDI按照摩爾比2.0-2.4:1反應制得。

3.根據權利要求1所述的紡絲原液的制備方法，其特征在于：所述的粘度穩定劑選用二亞乙基三胺。

4.根據權利要求1所述的紡絲原液的制備方法，其特征在于：所述的擴鏈劑選用乙二胺。

5.根據權利要求1所述的紡絲原液的制備方法，其特征在于：所述聚四亞甲基醚二醇的分子量為1800-1850g/mol。

6.根據權利要求1所述的紡絲原液的制備方法，其特征在于：所述的防變黃劑選用雙（4-異氰酸基環己基）甲烷和N-叔丁基-N,N-二乙醇胺的聚合物，兩者的重量比0.3-1：100；

所述的抗氧化劑選用雙[β(3-叔丁基-5-甲基-4-羥基苯基)丙酸]三甘醇酯；

所述的陰離子表面活性劑選用琥珀酸二異辛酯磺酸鈉。

7.根據權利要求1所述紡絲原液的制備方法，其特征在于：所述N-甲基乙酰胺在步驟（2）所述聚合體溶液的聚合體中的摩爾含量控制在10-30mmol/kg，二乙胺在步驟（2）所述聚合體溶液的聚合體中的摩爾含量控制在10-30mmol/kg，步驟（2）所述聚合體溶液的聚合體上的端胺基摩爾含量控制在20-40 mmol/kg。

8.根據權利要求1-7中任一項所述的所述紡絲原液的制備方法，其特征在于：將該紡絲原液置于20℃-60℃溫度條件下，熟化1 2小時-48小時后，粘度變為40℃時2000泊-10000泊，過濾以后，通過干法紡絲工藝得到聚氨酯彈性纖維，即高回彈氨綸。