[發明專利]一種溶劑熱輔助制備復相鈦酸鹽紅色長余輝熒光粉的方法

有效

• 申請號: 201810477067.2
• 申請日: 2018-05-18
• 公開（公告）號: CN108559500B
• 公開（公告）日: 2021-01-08
• 發明（設計）人: 余麗萍;谷智強;邱忠賢;廉世勛
• 申請（專利權）人: 湖南師范大學
• 主分類號: C09K11/67
• 分類號: C09K11/67
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

一種溶劑熱輔助合成的復相鈦酸鹽紅色長余輝熒光粉的方法，通過高濃度的Ca²⁺、Zn²⁺、Pr³⁺、Bi³⁺、B³⁺金屬離子溶液引入到含有鈦酸丁酯的乙醇、乙二醇、丙三醇、異丙醇或正丁醇的醇溶液中。按照化學計量比合成[Ca_0.8Zn_0.2TiO₃]:Pr,aBi³⁺,bB³⁺（0≤a≤0.01，0≤b≤0.01）和[CaTiO₃·mZn₂TiO₄]:Pr³⁺（0m0.5）的復相紅色長余輝熒光粉。采用溶劑熱法制備前驅體，在高溫爐中900~1150℃煅燒3~5 h。此方法過程簡單，污染小，能夠有效地摻雜Bi³⁺、B³⁺等兩性、受pH影響大的離子。得到晶粒尺寸在微米級，并具有均一微觀形貌，具有在300~400 nm的寬帶激發和600~630nm處的窄帶發射的紅色長余輝。獲得的粉末無需進一步的研磨，可直接應用于基于紫外芯片的白光LED、農用設施和太陽能電池等。

技術領域

本發明屬于發光材料技術領域，關于溶劑熱輔助合成Ca_0.8Zn_0.2TiO₃和CaTiO₃·Zn₂TiO₄為基質的紅色長余輝熒光粉及其制備方法。

背景技術

當紅、綠、藍長余輝熒光粉的發光性質一致時，將它們按一定比例混合理論上可以得到任意一種顏色。其中綠色和藍色長余輝熒光粉已進入了實用階段，但目前仍沒有一種能與之匹配的紅色長余輝熒光粉。

CaTiO₃: Pr³⁺作為一種很有潛力的紅色長余輝材料，其色坐標值(x = 0.680, y =0.331)與美國全國電視標準委員會所規定的紅色發光的色坐標值(x = 0.667, y =0.333)非常接近，但是該體系存在的最大問題是發光強度及余輝時間還不能滿足實際應用，近紫外和可見光激發強度也有待進一步的提高。

研究發現以Zn取代Ca獲得的名義組成為Ca_0.8Zn_0.2TiO₃: Pr³⁺的熒光粉具有良好的發光性質，但是該名義組成實際上由正交CaTiO₃、立方Zn₂TiO₄或六方ZnTiO₃（950℃以下六方ZnTiO₃穩定存在）以及斜方Ca₂Zn₄Ti₁₆O₃₈三相組成，且三相比例會隨著合成方法的不同而發生變化。其中Ca₂Zn₄Ti₁₆O₃₈:Pr³⁺雖然具有紅色長余輝性質，但發光強度極其微弱。Pr³⁺摻雜的Zn₂TiO₄盡管不發光，但是其在近紫外區的吸收明顯高于未摻雜的Zn₂TiO₄。