[發明專利]一種鉍鍶鈣銅氧高溫超導薄膜微細圖形的制備方法

有效

• 申請號: 201810475899.0
• 申請日: 2018-05-17
• 公開（公告）號: CN108648878B
• 公開（公告）日: 2020-01-14
• 發明（設計）人: 趙高揚;劉曉琴;雷黎;賈紀強
• 申請（專利權）人: 西安理工大學
• 主分類號: H01B12/06
• 分類號: H01B12/06;H01B13/00
• 代理公司: 61214 西安弘理專利事務所
• 代理人: 胡燕恒

1.一種鉍鍶鈣銅氧高溫超導薄膜微細圖形的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1：制備以醋酸鉍、醋酸鍶、醋酸鈣和醋酸銅為原料，丙烯酸為化學修飾劑，甲醇為溶劑的Bi-2212感光溶膠；

步驟2：采用浸漬提拉法在鋁酸鑭單晶基板上制備Bi-2212凝膠薄膜；

步驟3：將得到的Bi-2212凝膠薄膜在80℃～100℃下干燥1～3min，通過特定形狀的掩膜板在波長為240～460nm的紫外光下輻照10～40min，之后在甲醇和異丙醇的混合溶液中溶洗，即可獲得Bi-2212凝膠薄膜的微細圖形；

步驟4：將制備好的Bi-2212薄膜的微細圖形在特定的熱處理溫度和熱處理氣氛條件下進行熱處理，即得；

步驟1的具體實施方法如下：

步驟1.1，鉍溶液的制備：以醋酸鉍：丙烯酸：甲醇＝1:(10～30)：(20～40)的摩爾比例混合攪拌得到鉍溶液，金屬鉍與丙烯酸在溶液中形成配位化合物；

步驟1.2，鍶溶液的制備：以醋酸鍶：丙烯酸：甲醇＝1:(10～40)：(20～40)的摩爾比例混合攪拌得到鍶溶液；

步驟1.3，鈣溶液的制備：以醋酸鈣：丙烯酸：甲醇＝1:(10～20)：(10～30)的摩爾比例混合攪拌得到鈣溶液；

步驟1.4，銅溶液的制備：以醋酸銅：丙烯酸：甲醇＝1:(3～10)：(40～80)的摩爾比例混合攪拌得到銅溶液，金屬銅與丙烯酸在溶液中形成配位化合物；

將上述步驟1.1～1.4得到的鉍溶液、鍶溶液、鈣溶液和銅溶液按金屬離子摩爾比為2:2:1:2的比例混合，在室溫條件下攪拌后得到Bi-2212溶膠，鉍配位化合物和銅配位化合物存在于溶膠中；

步驟4的具體實施方法如下：

步驟4.1，將步驟3得到的Bi-2212薄膜的微細圖形放入管式爐，以2～10℃/min的速度升溫至350℃～450℃，同時將高純氮氣通入爐內；

步驟4.2，待步驟4.1結束之后，即以5～20℃/min的速度使爐內溫度由第一步的350℃～450℃升至550℃～600℃并保溫30～60min，并在升溫的同時將通入爐內的氣氛切換為混合氣氛A；

步驟4.3，保溫30～60min之后，繼續以5～20℃/min的速度使爐內溫度由步驟4.2中的550℃～600℃升至760℃～840℃，并在升溫的同時將通入爐內的混合氣氛A切換為混合氣氛B，升溫至760℃～840℃之后保溫40min～120min，保溫結束前20分鐘將混合氣氛B切換成混合氣氛C；

步驟4.4，隨爐降溫到550℃，將混合氣氛C切換為高純氧氣，并在500℃保溫40min～180min，最后隨爐降溫到室溫，即可獲得超導臨界轉變溫度為80K～86K的圖形化的Bi-2212超導薄膜。

2.根據權利要求1所述的一種鉍鍶鈣銅氧高溫超導薄膜微細圖形的制備方法，其特征在于，步驟4.2中，混合氣氛A按體積百分比由以下組分組成：1～10％的水蒸氣和余量為高純度氧氣，以上組分體積百分比之和為100％。

3.根據權利要求1所述的一種鉍鍶鈣銅氧高溫超導薄膜微細圖形的制備方法，其特征在于，步驟4.3中，混合氣氛B按體積百分比由以下組分組成：0.01～5％的高純氧氣、1～10％的水蒸氣和余量的高純氮氣，以上組分體積百分比之和為100％。

4.根據權利要求1所述的一種鉍鍶鈣銅氧高溫超導薄膜微細圖形的制備方法，其特征在于，步驟4.3中，混合氣氛C按體積百分比由以下組分組成：0.01～5％的氧氣和余量的高純氮氣，以上組分體積百分比之和為100％。

5.根據權利要求1所述的一種鉍鍶鈣銅氧高溫超導薄膜微細圖形的制備方法，其特征在于，步驟4的具體實施方法中，所使用的高純氮氣的純度為：99.999％；所使用的高純氧氣的純度為：99.999％。

6.根據權利要求1所述的一種鉍鍶鈣銅氧高溫超導薄膜微細圖形的制備方法，其特征在于，步驟3中，甲醇和異丙醇的混合溶液中，甲醇與異丙醇的體積比為8:(1～2)。