[發明專利]一種改性介孔硅材料的制備方法及在去除甾體雌激素中的應用

有效

• 申請號: 201810475117.3
• 申請日: 2018-05-17
• 公開（公告）號: CN108579685B
• 公開（公告）日: 2020-12-15
• 發明（設計）人: 陽春;高沛;梁志杰;胡碧波;趙志偉
• 申請（專利權）人: 重慶大學
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/30;C02F101/34
• 代理公司: 重慶博凱知識產權代理有限公司 50212
• 代理人: 張先蕓

1.一種改性介孔硅材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）將模板劑、水、乙醇混合攪拌至澄清，再加入正丙基三乙氧基硅烷和正硅酸乙酯，混勻后再加入氨水進行脫水縮合、陳化，其中模板劑的摩爾數與正丙基三乙氧基硅烷和正硅酸乙酯摩爾數之和的比為0.16~0.18:1，正丙基三乙氧基硅烷的摩爾數占正丙基三乙氧基硅烷和正硅酸乙酯摩爾數之和的比例為20 ~ 30%；所述模板劑的質量與水和乙醇的體積比為5~8g/L，其中水與乙醇的體積比為2~4:1；

（2）將步驟（1）得到的材料脫除模板劑后，再經清洗、干燥、研磨，即得到正丙基改性的介孔硅材料。

2.根據權利要求1所述的改性介孔硅材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）中加入氨水調節混合液pH至10~12。

3.根據權利要求1所述的改性介孔硅材料的制備方法，其特征在于，脫水縮合時間為20~60min。

4.根據權利要求1所述的改性介孔硅材料的制備方法，其特征在于，陳化時間為10~15h。

5.根據權利要求1所述的改性介孔硅材料的制備方法，其特征在于，將步驟（1）得到的材料置于乙醇和鹽酸的混合液中回流脫除模板劑。

6.根據權利要求1所述的改性介孔硅材料的制備方法，其特征在于，所述模板劑為十二烷基三甲基溴化銨、十四烷基三甲基溴化銨、十六烷基三甲基溴化銨或十八烷基三甲基溴化銨。

7.如權利要求1~6任一項所述方法制備的改性介孔硅材料在去除甾體雌激素中的應用。

8.根據權利要求7所述的應用，其特征在于，將改性介孔硅材料加入含有甾體雌激素的水中，調節pH至6.5~7.5，攪拌進行吸附，吸附完成后經固液分離，即可去除水中的雌激素。

9.根據權利要求8所述的應用，其特征在于，改性介孔硅材料的投加量為0.025~0.050g/L。