[發明專利]一種制備多孔碳包覆磁性納米鐵水處理復合材料的方法

有效

• 申請號: 201810474462.5
• 申請日: 2018-05-17
• 公開（公告）號: CN108675431B
• 公開（公告）日: 2021-06-22
• 發明（設計）人: 齊飛;劉超;柳力元;田幸
• 申請（專利權）人: 北京林業大學
• 主分類號: C02F1/72
• 分類號: C02F1/72;C02F1/70;C02F101/30
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• 代理人: 暫無信息

1.一種制備多孔碳包覆磁性納米鐵水處理復合材料的方法，其特征在于，將石墨相氮化碳(g-C₃N₄)與含鐵金屬-有機框架(MOF)耦合，在較低溫度下進行惰性氣氛熱解制備多孔碳包覆磁性納米鐵水處理復合材料，按照下列步驟完成：

(1)取尿素于一個帶蓋的氧化鋁坩堝中，將其置于馬弗爐，以1-5℃/min的升溫速率升溫至520-600℃，保溫2-4小時，得到淡黃色塊狀g-C₃N₄，然后將塊狀g-C₃N₄研磨成粉末狀；

(2)將FeCl₃·6H₂O、有機配體H₂BDC和N,N-二甲基甲酰胺按照摩爾比1:1-1.2:250-280比例在室溫下混合均勻，至透明溶液；

(3)取一定量的步驟(1)合成的g-C₃N₄在攪拌下加入步驟(2)所得溶液中，超聲高度分散30min后，在室溫下攪拌10-30min得到均勻的懸浮液；

(4)將步驟(3)所得懸浮液轉移至帶有聚四氟乙烯內膽的高壓反應釜，用不銹鋼外殼密封后放入烘箱，于423-443K下，保持12-36小時；緩慢冷卻至室溫后，將混合物離心分離，得到黃褐色晶體；

(5)將步驟(4)得到的晶體分別用N,N-二甲基甲酰胺和無水乙醇洗滌2-3次，并進行離心分離；將分離后所得晶體放入真空干燥箱中，于90-110℃環境中干燥10-24小時，得土黃色的粉末；

(6)將步驟(5)得到的粉末于氮氣氛圍的管式爐中煅燒，升溫速率2-10℃/min，升至600-700℃，保溫2-4小時，自然冷卻至室溫，得到多孔碳包覆的磁性納米鐵水處理復合材料。

2.根據權利要求1所述的制備多孔碳包覆磁性納米鐵水處理復合材料的方法，其特征在于，步驟(3)中加入g-C₃N₄的質量為MOF質量的10％-70％。

3.根據權利要求1所述的制備多孔碳包覆磁性納米鐵水處理復合材料的方法，其特征在于，鐵元素的存在形式為磁性納米零價鐵及γ-Fe₂O₃。

4.根據權利要求1所述的制備多孔碳包覆磁性納米鐵水處理復合材料的方法，其特征在于，所述的多孔碳包覆磁性納米鐵水處理復合材料，在使用后通過磁場快速回收再利用。

5.根據權利要求1所述的方法制備得到的多孔碳包覆磁性納米鐵水處理復合材料的用途，其特征在于，所述的多孔碳包覆磁性納米鐵水處理復合材料用于活化過氧化物產生自由基完成城市生活污水中微量有機污染物的降解和難降解有機廢水的深度凈化，所述的過氧化物為單過一硫酸鹽、過二硫酸鹽和過氧化氫。

6.根據權利要求5所述的多孔碳包覆磁性納米鐵水處理復合材料的用途，其特征在于，所述的多孔碳包覆磁性納米鐵水處理復合材料通過以下步驟完成應用：

(1)碳包覆磁性納米鐵復合材料在污水中的投加量為20～300mg/L；

(2)過氧化物在污水中的投加量為0.325～1.3mmol/L；

(3)污水中微量有機污染物的濃度為2.0～10.0mg/L；

(4)反應器停留時間為20～60min；

(5)待處理水pH范圍為3.4～10.0。

7.根據權利要求1所述的方法得到的多孔碳包覆磁性納米鐵水處理復合材料的用途，其特征在于，所述的多孔碳包覆磁性納米鐵水處理復合材料通過界面還原作用完成含氧酸鹽廢水的處理，其處理步驟為：

(1)工藝所需多孔碳包覆磁性納米鐵水處理復合材料的投量為0.1-2g/L；

(2)待處理水體中污染物的濃度為100-1000μg/L；

(3)反應接觸時間為30-300min；

(4)反應體系pH范圍為5.0-7.0。

8.根據權利要求7所述的多孔碳包覆磁性納米鐵水處理復合材料用途，其特征在于，所述的含氧酸鹽廢水為溴酸鹽廢水、硝酸鹽廢水、重鉻酸鹽廢水或高砷酸鹽廢水。