[發(fā)明專利]一種氮摻雜有序介孔碳材料及其制備和應(yīng)用

在審

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• 申請日: 2018-05-17
• 公開（公告）號: CN108483421A
• 公開（公告）日: 2018-09-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉福建;闞巡;米金星;曹彥寧;江莉龍
• 申請（專利權(quán)）人: 福州大學
• 主分類號: C01B32/05
• 分類號: C01B32/05;B01J20/20;B01D53/02
• 代理公司: 福州元創(chuàng)專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學俊;李翠娥

本發(fā)明屬于碳材料的制備領(lǐng)域，具體涉及一種氮摻雜有序介孔碳材料及其制備和應(yīng)用。采用酚類有機化合物和醛類有機化合物為原料，以嵌段共聚物為模板劑一步合成得到介孔碳材料，其中，酚類有機化合物中的酚羥基與醛類有機化合物中羰基，以及所述嵌段共聚物模板劑F127三者之間的質(zhì)量比為1:1:4～1:5:6。本發(fā)明提供的氮摻雜有序介孔碳材料孔徑可調(diào)性強，材料熱穩(wěn)定性高，且制備工藝簡易綠色、易實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，具有廣闊應(yīng)用前景。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于碳材料的制備領(lǐng)域，具體涉及一種氮摻雜有序介孔碳材料及其制備和應(yīng)用。

背景技術(shù)

一直以來，硫化氫（H₂S）作為大氣的主要污染物之一，是一種具有惡臭氣味的高刺激毒性氣體，它的存在不僅嚴重危害人體健康，還會引起設(shè)備和管路的腐蝕和催化劑中毒。許多工業(yè)生產(chǎn)過程中，如天然氣加工、石油煉制以及石化廠、牛皮廠、煉焦爐、煤氣化爐等都產(chǎn)生大量的含H₂S氣體，這些工業(yè)生產(chǎn)的尾氣中即使含有少量的H₂S也會對環(huán)境造成很大污染，有時甚至因為低度H₂S的存在而浪費了很多資源。因此，減少H₂S氣體的排放量是工業(yè)上亟待解決的問題。

傳統(tǒng)的H₂S氣體吸附劑有活性炭、改性活性炭、金屬氧化物及其混合物等多孔材料。然而，單純的金屬氧化物及其混合物作為脫硫吸附劑具有比表面積不高、高溫易燒結(jié)和機械強度低等缺點，而且使用溫度高（大于250℃），價格昂貴。雖然活性炭無論從工藝制備還是經(jīng)濟核算上看，都是很有使用價值的品種，但普通活性炭在使用過程中，工作硫容與脫硫精度相矛盾，當要求出口硫含量很低時，其穿透時間變短，硫容降低，很難用于精脫硫。

同時，介孔碳材料具有豐富的孔結(jié)構(gòu)及表面化學，能在介觀尺度內(nèi)與分子、離子作用，具備良好的吸附、催化應(yīng)用前景。然而，當前主流的介孔碳材料制備方法復雜，合成技術(shù)要求較高，不易實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。鑒于此，開發(fā)制備方法簡便、產(chǎn)物結(jié)構(gòu)可控、適于規(guī)模化生產(chǎn)并應(yīng)用于一定濃度硫化氫氣體吸附的介孔碳材料，具有重要的現(xiàn)實意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種氮摻雜有序介孔碳材料及其制備和應(yīng)用。本發(fā)明針對當前合成成本較高、制備工藝繁瑣、不適于工業(yè)生產(chǎn)等生產(chǎn)技術(shù)缺陷，通過簡便快速綠色無溶劑的一步合成法實現(xiàn)了一種氮摻雜有序介孔碳材料的制備。

為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用如下具體技術(shù)方案：

一種氮摻雜有序介孔碳材料的制備方法，包括以下步驟：

（1）稱取一定量的嵌段共聚物模板劑、酚類有機化合物和醛類有機化合物，機械混勻后裝入陶瓷燒舟中；

（2）將步驟（1）所得樣品轉(zhuǎn)移至管式爐中，在氮氣氣氛下進行碳化；

（3）將步驟（2）所得樣品與KOH混合并轉(zhuǎn)移至管式爐中，在氮氣氣氛下焙燒；

（4）將步驟（3）所得樣品用酸溶液中和，然后水洗至中性，干燥，得到氮摻雜有序介孔碳材料。

步驟（1）所述的酚類有機化合物為間氨基苯酚，所述的醛類有機化合物為對苯二甲醛，所述嵌段共聚物模板劑為F127；其中，酚類有機化合物中的酚羥基與醛類有機化合物中羰基，以及嵌段共聚物模板劑F127三者之間的質(zhì)量比為1:1:4～1:5:6。

步驟（1）所述的機械混勻為將混合物于研缽中研細混合10~20min。

步驟（2）所述的碳化為在700～900℃碳化1h。

步驟（3）中樣品與KOH的質(zhì)量比為1:1，所述的焙燒為在700～900℃焙燒2h。

步驟（4）所述的酸溶液為1M HCl，所述的干燥為在60℃干燥8～12h。