[發明專利]一種難熔金屬高溫抗氧化Si-Mo-YSZ涂層及其制備方法

有效

• 申請號: 201810469701.8
• 申請日: 2018-05-16
• 公開（公告）號: CN108585897B
• 公開（公告）日: 2020-10-02
• 發明（設計）人: 蔡圳陽;肖來榮;趙小軍;劉賽男;郭蕾;浦榮;樸盛銘;唐新陽;操沁璇
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C23C24/08
• 分類號: C23C24/08;C04B35/66;C04B35/58;C04B35/14;C04B35/16;C04B35/48;C04B35/495;C04B35/622
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所(普通合伙) 43114
• 代理人: 蔣太煒

1.一種難熔金屬超高溫抗氧化Si-Mo-YSZ涂層，其特征在于：所述涂層所用原料以質量百分比計包括下述組分：

Si 粉 54~59%；

Mo 25~31%；

YSZ 9.5~10.5%；

添加物 3~6%；

所述添加物選自SiO₂粉、NH₄F粉、PVB粉中的至少一種；

所述難熔金屬超高溫抗氧化Si-Mo-YSZ涂層通過下述步驟制備：

步驟一

按設計組分配取Si粉、Mo粉體、YSZ粉體、添加物；混合均勻并制成漿料；得到備用料；

步驟二

以表面清潔干燥的難熔金屬作為基體，在基體表面涂覆一層備用料；烘干，得到帶備用料的基體；

步驟三

將步驟二所得帶備用料的基體置于燒結爐內，在保護氣氛下，于1370℃~1530℃進行燒結，保溫，冷卻，得到難熔金屬超高溫抗氧化Si-Mo-YSZ涂層；

完成步驟三后，采用包滲硅工藝；所述包滲硅工藝為：將制備好涂層的難熔金屬樣品放置在含有包滲料的坩堝中密封后置入真空燒結爐，包滲料由質量百分比70%的Al₂O₃、20%的Si和10%NH₄F組成，在氬氣保護氣氛下于1100℃~1300℃保溫2~6h后隨爐降溫即可制得涂層試樣。

2.根據權利要求1所述的一種難熔金屬超高溫抗氧化Si-Mo-YSZ涂層，其特征在于：步驟一中，按設計組分配取Si粉、Mo粉體、YSZ粉體、添加物作為原料；以醇溶液作為球磨介質，控制原料和磨球的質量比為1：5~10、控制球磨轉速為200r/min~400r/min；球磨5h~15h，得到備用料。

3.根據權利要求1所述的一種難熔金屬超高溫抗氧化Si-Mo-YSZ涂層，其特征在于：步驟一中，所述Si粉的平均粒徑尺寸為0.5~5μm，所述Mo粉體的平均粒徑尺寸為2μm~10μm，所述YSZ粉體的平均粒徑尺寸為0.1~3μm，所述添加物的平均粒徑尺寸為0.1~10μm。

4.根據權利要求1所述的一種難熔金屬超高溫抗氧化Si-Mo-YSZ涂層，其特征在于：步驟二中，難熔金屬選自Mo、Mo基合金，Ta、Ta基合金，Nb、Nb基合金，W、W基合金中之一種。

5.根據權利要求1所述的一種難熔金屬超高溫抗氧化Si-Mo-YSZ涂層，其特征在于：步驟二中，將步驟一所得備用料采用浸涂和/或噴涂的方式均勻涂覆于表面清潔干燥的難熔金屬的表面，形成厚度為120μm~300μm的涂層，然后置于烘箱中在70~200℃中烘干20min~120min；得到帶備用料的基體。

6.根據權利要求1所述的一種難熔金屬超高溫抗氧化Si-Mo-YSZ涂層，其特征在于：步驟三中，將步驟二所得帶備用料的基體置于燒結爐內，在保護氣氛下，以5℃/min~50℃/min的升溫速率升溫至1370℃~1530℃，保溫20min~90min后隨爐降溫，冷卻后在難熔金屬材料表面得到厚度為80μm~200μm的Si-Mo-YSZ高溫抗氧化涂層。