[發明專利]以石墨烯為支撐骨架的三維碳化鈦/署紅水凝膠光催化復合材料及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 201810469699.4
• 申請日: 2018-05-16
• 公開（公告）號: CN108499612B
• 公開（公告）日: 2020-07-24
• 發明（設計）人: 徐藝軍;陳燕;唐紫蓉
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: B01J31/38
• 分類號: B01J31/38;C02F1/30;C02F101/20;C02F101/22
• 代理公司: 福州君誠知識產權代理有限公司 35211
• 代理人: 戴雨君

1.以石墨烯為支撐骨架的三維碳化鈦/署紅水凝膠光催化復合材料的制備方法，其特征在于：在攪拌條件下，將Ti₃C₂溶液和氧化石墨烯溶液混合，然后依次在溶液中加入署紅溶液和NaHSO₃溶液，混合溶液中碳化鈦和氧化石墨烯的質量比為1-4∶1，攪拌30-40 min后，往反應體系中通入氮氣10-15 min，70-80 ℃加熱8-10 h，所得產物用水多次洗滌，去除殘留的NaHSO₃，得到三維碳化鈦/署紅水凝膠光催化復合材料。

2.根據權利要求1所述的以石墨烯為支撐骨架的三維碳化鈦/署紅水凝膠光催化復合材料的制備方法，其特征在于：所述混合溶液中，碳化鈦和氧化石墨烯的質量比為2.3-4∶1。

3.根據權利要求1所述的以石墨烯為支撐骨架的三維碳化鈦/署紅水凝膠光催化復合材料的制備方法，其特征在于：所述Ti₃C₂溶液的濃度為2 mg/mL，所述氧化石墨烯溶液的濃度為2 mg/mL，所述署紅溶液的濃度為0.5 mg/mL，所述NaHSO₃溶液的濃度為48 mg/mL。

4.根據權利要求3所述的以石墨烯為支撐骨架的三維碳化鈦/署紅水凝膠光催化復合材料的制備方法，其特征在于：所述Ti₃C₂溶液、氧化石墨烯溶液、署紅溶液的體積比為1-4∶1∶1。

5.根據權利要求3所述的以石墨烯為支撐骨架的三維碳化鈦/署紅水凝膠光催化復合材料的制備方法，其特征在于：所述氮氣的通入速率為35-45 mL/min。

6.根據權利要求1所述的以石墨烯為支撐骨架的三維碳化鈦/署紅水凝膠光催化復合材料的制備方法，其特征在于：所述氧化石墨烯的制備方法為：將230 mL濃硫酸加入到3 L的三頸燒瓶中，加入10 g石墨粉，攪拌5-10 min；再加入30 gKMnO₄，繼續攪拌10 min；然后35 ℃水浴2 h；然后加入460 mL水，攪拌5-10 min后，加入1.4 L水，攪拌5 min；然后加入50mL過氧化氫，繼續攪拌30 min，離心，產物依次經過酸洗、水洗，然后將產物裝入滲析袋，換水滲析至溶液中的離子濃度小于10 ppm，收集滲析后的產物， 45 ℃烘干，得到氧化石墨烯。

7.根據權利要求1所述的以石墨烯為支撐骨架的三維碳化鈦/署紅水凝膠光催化復合材料的制備方法，其特征在于：Ti₃C₂的制備方法為：將1 g LiF溶于10 mL的HCl溶液中，然后將1 g Ti₃AlC₂粉末加入到上述溶液中，在35 ℃下攪拌24 h，反復用水洗，保留沉淀物，直至上清液pH = 6，將得到的黑色沉淀物溶于200 mL水中，通氮氣20 min，超聲60 min，將混合物在3500 rpm下離心60 min，保留上層溶液，得到少層的Ti₃C₂溶液。

8.根據權利要求7所述的以石墨烯為支撐骨架的三維碳化鈦/署紅水凝膠光催化復合材料的制備方法，其特征在于：所述HCl溶液的濃度為9 mol/L。

9.根據權利要求1-8任一制備方法得到的三維碳化鈦/署紅水凝膠光催化復合材料。