[發明專利]一種金剛石微粉中金屬元素的檢測方法

在審

• 申請號: 201810469229.8
• 申請日: 2018-05-16
• 公開（公告）號: CN108956585A
• 公開（公告）日: 2018-12-07
• 發明（設計）人: 楊莉霞;王來福
• 申請（專利權）人: 柘城惠豐鉆石科技股份有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/30
• 代理公司: 鄭州大通專利商標代理有限公司 41111
• 代理人: 許艷敏

本發明公開了一種金剛石微粉中金屬元素的檢測方法，該方法首先采用堿對待測金剛石顆粒進行微波消解，然后采用硝酸和氫氟酸溶液進行溶解，溶解完成后采用電感耦合等離子體光譜儀對溶解后的樣品進行檢測。即本發明首先通過堿融破壞金剛石微粉單晶的晶格，雜質仍然存在于破壞的晶格中，然后再通過加酸，通過酸堿中和將溶液中的雜質全部變為離子存在于溶液中。該方法能夠較好的將金剛石微粉中的雜質全部融出，進行準確的檢測。得到的溶液在檢測過程中不易揮發，大大減小了檢測過程中帶來的誤差，得到的結果具有很好的參考價值。

技術領域

本發明屬于金剛石微粉雜質檢測技術領域，具體涉及一種金剛石微粉中金屬元素的檢測方法。

技術背景

金剛石是現今工業應用最硬的材料，具有非常優異的機械性能和理化性能，它既是一種重要的超硬材料，也是一種均具有特殊用途的新型功能材料，在加工陶瓷、玻璃、石材及硬質合金方面具有不可替代的作用。隨著高科技的發展，各項性能優異的金剛石廣泛的應用于工業、科學、醫學上的各種精密元件的研磨和拋光，在精密儀器上使用時對于金剛石的雜質元素種類及含量具有很高的要求，以免對精密元件造成嚴重傷害。因此，近年來出現了各種對于人工合成金剛石中雜質種類及含量的檢測方法。

目前人工合成金剛石常用的制備方法為由六面頂壓機在高溫高壓條件下壓合而成金剛石單晶顆粒，在合成過程中添加有Fe、Ni等金屬合金的觸媒片，使合成的金剛石顆粒內部及表面均含有Fe、Ni等雜質，以及金剛石在后續氣流破碎、球磨整形過程中形成的金剛石微粉表面金屬雜質，這些雜質的存在嚴重影響了金剛石顆粒在精密元件領域中的應用，因此對人工合成金剛石顆粒中的雜質進行精準的檢測勢在必行，近年來已有多種對金剛石顆粒表面或內部雜質進行檢測的方法，但是大部分均是采用酸解的方法，在酸解過程中，酸解不能夠徹底的對測定的金剛石進行消解，因此處于金剛石內部的雜質無法溶解在檢測的溶液中而導致檢測結果不準確，另外在酸解過程中需要進行趕酸處理，趕酸過程中會有一部分元素隨著揮發，進一步降低了檢測結果的準確性。使最終得到的檢測數據不夠真實，數據不夠精準。

發明內容

為了解決上述問題，本發明提供了一種金剛石微粉中金屬元素的檢測方法，該方法采用堿融與酸融相結合的方法，能夠更好的將金剛石微粉進行消解、酸融，堿融法不會破壞金剛石的晶格，能夠高效、精準的檢測金剛石微粉中含有的金屬元素含量，操作簡單、準確度高。有效的解決了現有技術中在對金剛石微粉的雜質進行檢測時存在的問題。

本發明是通過以下技術方案實現的

一種金剛石微粉中金屬元素的檢測方法，該方法包括以下步驟：

(1)待測樣品的配制

a.取固體氫氧化鈉和待測的金剛石微粉平鋪在坩堝中，平鋪完成后，放入馬弗爐中進行灰化溶解，灰化完成后取出，冷卻至室溫；

b.在步驟a所述冷卻的坩堝中加入硝酸和氫氟酸，攪拌混合均勻，然后將攪拌混合均勻的溶液在加熱條件下進行超聲處理，超聲處理完成后取出，靜置至室溫；

c.靜置后，取出上清液轉移至試管中，用高純水定容，得到待測樣品溶液，備用；

(2)配置標準溶液、繪制標準曲線

d.配制不同金屬元素的標準溶液，并配置相應的空白標準溶液；

e.然后采用電感耦合等離子體光譜儀對不同金屬元素的標準溶液進行檢測，檢測完成后，根據配制的標準溶液的濃度及每個濃度對應的光譜強度的檢測結果繪制標準工作曲線；

(3)檢測待測樣品中金屬元素的含量

f.按照步驟(1)所述的方法制備待測樣品的空白溶液；