[發明專利]一種碳基超分子吸附劑的制備方法及其應用

在審

• 申請號: 201810469057.4
• 申請日: 2018-05-16
• 公開（公告）號: CN108579702A
• 公開（公告）日: 2018-09-28
• 發明（設計）人: 劉云海;張志賓;董志敏;曹小紅;戴熒;王有群;花榕;柳和生
• 申請（專利權）人: 東華理工大學
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 夏艷

1.一種碳基超分子吸附劑，其特征在于，所述碳基超分子吸附劑結構通式為：

式中：R為C1～C18的未取代或取代的烷基、烷氧基、鹵代烴或環烷基；R’為乙烷基，苯基、疏水性苯基衍生物。

2.如權利要求1所述的碳基超分子吸附劑，其特征在于，所述碳基超分子吸附劑中杯[4]芳烴-單-冠-6優選為1,3-[(2,4-二乙基-庚基乙氧基)氧]-2,4-杯[4]芳烴-單(萘基)-冠-6，結構式為：

3.一種如權利要求1所述碳基超分子吸附劑的制備方法，其特征在于，所述碳基超分子吸附劑的制備方法包括以下步驟：

步驟一，杯[4]-單-冠-6和醇溶于二氯甲烷中混合；

步驟二，加入碳基-高分子復合基體，真空旋蒸至飽和面干狀態；

步驟三，在50℃～60℃下真空干燥24h得到碳基超分子吸附劑。

4.如權利要求3所述的碳基超分子吸附劑的制備方法，其特征在于，所述步驟二的碳基-高分子復合基體的制備方法包括：

(1)毫米級大孔-有序介孔碳球與濃硝酸在120℃下反應4h，冷卻至室溫，洗至中性，置于80℃干燥4h；

(2)預處理后的MMCs中加入聚合物單體、引發劑、交聯劑和溶劑，室溫真空旋蒸90min后，升溫至50℃繼續真空旋蒸120min，轉移至三口燒瓶中，N₂保護條件下，90℃反應24h，冷卻至室溫；

(3)用丙酮和甲醇洗滌(2)產物三次，50℃真空干燥24h，得到碳基-高分子復合基體MMCs-P-x，其中x表示聚合物在碳基-高分子復合基體中的質量百分數。

5.如權利要求3所述的碳基超分子吸附劑的制備方法，其特征在于，所述碳基-高分子復合基體是毫米級大孔-介孔碳球與高分子聚合物的復合物，呈球形顆粒狀，直徑為0.8mm～1.5mm。

6.如權利要求3所述的碳基超分子吸附劑的制備方法，其特征在于，所述碳基-高分子復合基體中聚合物的質量百分數為0％～10％；所述聚合物為苯乙烯-二乙烯基苯聚合物、甲基丙烯酸-甲基丙烯酸甲酯聚合物或丙烯酰胺聚合物。

7.如權利要求3所述的碳基超分子吸附劑的制備方法，其特征在于，所述聚合物優選為苯乙烯-二乙烯基苯聚合物；所述碳基-高分子復合基體中苯乙烯-二乙烯基苯聚合物的優選質量百分數為5％。

8.如權利要求3所述的碳基超分子吸附劑的制備方法，其特征在于，所述杯[4]芳烴-單-冠-6的質量為碳基-高分子復合基體的0.025倍～2.0倍。

9.如權利要求3所述的碳基超分子吸附劑的制備方法，其特征在于，所述醇為疏水性C₅～C₁₂的一元醇或多元醇，醇與杯[4]芳烴-單-冠-6的質量比為0.1～2.0；

所述醇是正戊醇、正己醇、正庚醇、正辛醇、正壬醇、正癸醇、正十一醇、月桂醇和丙二醇；

所述碳基超分子吸附劑將杯[4]芳烴-單-冠-6和正十二醇溶于二氯甲烷，混合均勻，正十二醇與杯[4]芳烴-單-冠-6的質量比為0.4～1.0；然后加入碳基-高分子復合基體，真空旋蒸后，真空干燥，其中杯[4]芳烴-單-冠-6的質量為碳基-高分子復合基體的0.2～1.0倍；碳基超分子識別材料的制備過程中所述的真空旋蒸時間為0～6h，50～60℃真空干燥時間為12～24h；作為優選碳基超分子識別材料的制備過程中所述的真空旋蒸時間為3h，55℃真空干燥24h。

10.一種如權利要求1或2所述碳基超分子吸附劑在分離發熱元素Cs中的應用。