[發(fā)明專利]一種鑒別紅糖及其制品的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810467978.7 | 申請日： | 2018-05-16 |
| 公開（公告）號： | CN108896692B | 公開（公告）日： | 2020-04-17 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 鄭云楓;彭國平;李紅陽;李存玉;陸楊;龔柔佳 | 申請（專利權(quán)）人： | 南京中醫(yī)藥大學 |
| 主分類號： | G01N30/88 | 分類號： | G01N30/88 |
| 代理公司： | 北京精金石知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11470 | 代理人： | 嚴令耕 |
| 地址： | 210023 江蘇省南*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 鑒別 紅糖 及其 制品 方法 | ||
本發(fā)明利用紅糖中特有的非糖類物質(zhì)來鑒別紅糖及其制品，即利用紅糖中具有的、而白砂糖等仿制品中沒有的特征性非糖物質(zhì)，采用液相色譜?串連質(zhì)譜法進行鑒別，該方法步驟為：將標準紅糖樣品和待測樣品，水提取后調(diào)節(jié)pH，再以D301樹脂吸附制備樣品；再應(yīng)用HPLC?MS/MS法采用特定離子對進行樣品溶液中非糖類化學成分的分離與檢測，然后再通過待測樣品和標準紅糖的高效液相?質(zhì)譜圖的比較，區(qū)分待測樣品是紅糖或仿制品紅糖。
技術(shù)領(lǐng)域
本品屬于食品真?zhèn)舞b別技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種用高效液相-串連質(zhì)譜技術(shù)鑒別紅糖真?zhèn)蔚姆治龇椒ā?/p>
背景技術(shù)
紅糖是一種藥食兩用的傳統(tǒng)滋補品，傳統(tǒng)中醫(yī)認為，其性溫、味甘、入脾，具有健脾暖胃、緩中止痛、益氣補血、活血化淤的作用。紅糖是甘蔗未經(jīng)過高度精煉不添加任何化學試劑僅通過簡單的物理方法處理得到的帶蜜糖。因紅糖除蔗糖外，尚含一些對人體免疫系統(tǒng)具有活性的營養(yǎng)物，如多酚化合物、植物甾醇高級烷醇、礦物質(zhì)、維生素等功能性物質(zhì)。將甘蔗榨汁后采用物理處理，變成接近蔗汁效價的紅糖，既可用作甜味劑又含有一些其它活性營養(yǎng)物質(zhì)。近些年紅糖在整個糖品市場占有率呈逐漸上升的趨勢。現(xiàn)代研究已經(jīng)證實，紅糖及其前體產(chǎn)物有著顯著的陽性健康影響，在已經(jīng)報道的文獻中，報告最多的是免疫效應(yīng)(26％)，其次是抗毒性和細胞保護作用(22％)，此外還有抗癌，養(yǎng)顏等作用。
目前，紅糖除了當作食品直接食用外，還可以藥用的形式用于中成藥制劑中，廣泛地用于顆粒劑、酒劑、丸劑、膏劑和口服液等三十余種中藥制劑中，例如新生化顆粒、舒經(jīng)活絡(luò)酒、山楂化滯丸、山東阿膠膏及產(chǎn)婦安口服液等婦科類中藥，紅糖既可作矯味劑，亦是具有功能性作用的輔料。然而，由于傳統(tǒng)工藝制作紅糖成本較高，目前市場常出現(xiàn)了以白砂糖、赤砂糖等加人工色素混合后充當紅糖的“仿制品紅糖”，這給紅糖企業(yè)以及食品、藥品市場帶來了極大的困擾。
但由于在化學成分上紅糖與白砂糖、赤砂糖等仿制品紅糖中的主要成分均為蔗糖，而非糖類成分所占含量較低，如紅糖中非糖類成分含量＜10％，白砂糖、赤砂糖中非糖類成分＜5％，且這些非糖類物質(zhì)極性大、水溶性好，這給紅糖與仿制品紅糖的鑒別帶來了困難。迄今為止，紅糖的常用真?zhèn)舞b別仍采用性狀、外觀來進行辨別，亦未見有對紅糖進行專屬鑒別的快速有效和直觀的方法。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明基于紅糖非糖類特征物質(zhì)，采用液相色譜-串連質(zhì)譜法進行紅糖真?zhèn)蔚目焖勹b別，可為規(guī)范紅糖市場、保障含紅糖相關(guān)保健品及藥品的質(zhì)量提供檢測依據(jù)。
本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：
一種鑒定紅糖及其制品的方法，其特征在于，利用紅糖中具有的而仿制品中沒有的兩個特征性非糖物質(zhì)，采用液相色譜-串連質(zhì)譜法進行鑒別，所述的兩個特征性非糖物質(zhì)的檢測離子對分別為質(zhì)荷比m/z 362.05—211.00和m/z 268.06—180.08；
其中所述的液相色譜-串連質(zhì)譜條件為：色譜柱為耐純水型色譜柱；流動相為0.1％三氟乙酸水或0.2％甲酸水，柱溫為30℃；流速為1ml/min；進樣量為10.0μL；質(zhì)譜為負離子檢測模式，霧化器溫度：350℃，霧化器流速：10L/min，霧化器壓力35psi，毛細管電壓：3500V，鞘流氣溫度：350℃，鞘流氣流速：12L/min，錐孔電壓：500V；所述的兩個特征性非糖物質(zhì)，其多反應(yīng)監(jiān)測模式條件包括：對于非糖物質(zhì)A，母離子m/z為362.05，二級離子m/z為211.00，裂解電壓為135V，碰撞能量為25V；對于非糖物質(zhì)B，母離子m/z為268.06，二級離子m/z為180.08，裂解電壓為135V，碰撞能量為20V。
本發(fā)明一種鑒定紅糖及其制品的方法，所述的仿制品為白砂糖、赤砂糖制成的標注為紅糖或含有紅糖的制品。
本發(fā)明一種鑒定紅糖及其制品的方法，其具體包括如下步驟：
(1)取標準紅糖樣品，加水超聲溶解，調(diào)節(jié)溶液pH至8～10，通過陰離子交換樹脂柱，用鹽溶液洗脫，即得紅糖對照溶液；
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