[發明專利]一種高銅廢水中磷含量的發射光譜測定方法

在審

• 申請號: 201810467582.2
• 申請日: 2018-05-16
• 公開（公告）號: CN108956582A
• 公開（公告）日: 2018-12-07
• 發明（設計）人: 陳巍林;仇廣勝;陳揚
• 申請（專利權）人: 江蘇鹽城環保科技城重金屬防治研究中心
• 主分類號: G01N21/71
• 分類號: G01N21/71
• 代理公司: 沈陽科威專利代理有限責任公司 21101
• 代理人: 王勇

本發明涉及一種高銅廢水中磷含量的發射光譜測定方法法，步驟如下：準確量取一定量的高銅廢水，加入適量硝酸，過濾其中的固形物，于ICP發射光譜儀213.617nm處測定其強度，將進入ICP發射光譜儀檢測軟件，扣除磷的波峰右背景，以消除廢水中高銅對磷的光譜干擾，對照相應的工作曲線，查得其中磷的含量。該方法較之分光光度法操作簡單，結果穩定性好、靈敏度和準確度很高，可準確測定高銅廢水中低至0.5ppm的磷含量。

技術領域

本發明屬于環境分析化學領域，具體是涉及一種高銅廢水中磷含量的發射光譜測定方法。

背景技術

廢水中磷的含量一般均采用分光光度法測定。即在一定酸度和銻離子存在的情況下，將水中的磷氧化成磷酸根，磷酸根與鉬酸銨形成銻磷鉬混合雜多酸，它在常溫下可迅速被抗壞血酸還原為鉬藍，在700nm波長下測定。該方法穩定性較好，但存在前處理復雜，并需用正丁醇、三氯甲烷等有機試劑作為萃取劑將磷雜多酸萃取出來，對實驗員的身體健康不利。

近年來，也有用ICP發射光譜法測定廢水中的磷含量，ICP-AES測磷時有四條分析線（177.434nm、178.284nm、213.618nm、253.658nm），但都均采用波長為177.434nm、178.284nm作為檢測線，該波長位于近紫外區，受空氣中氧氣干擾較大，因此需用氬氣長時間（10-24小時）對ICP發射光譜儀檢測器進行吹掃，檢測成本較高。253.658nm屬于次級靈敏線，檢測限差，光譜干擾甚多，見圖1。

采用波長為213.617nm作為檢測線則不存在上述問題，此處有銅的213.598nm的波長干擾，主要是對這個波長的磷的波峰的右背景產生嚴重的疊加干擾（見圖2）。

如果廢水中含銅較高則會產生嚴重的光譜干擾，如何去除大量的銅干擾就顯得尤為重要，目前報道中有采用液液萃取分離基體去除Cu²⁺，該方法操作流程長，且需采用有毒的三氯甲烷，對人體造成一定的傷害；有用H₂S氣體還原沉積Cu²⁺，使Cu²⁺變成CuS沉淀，以除去溶液中的大量Cu²⁺，但H₂S氣體有毒，對操作人員的毒害和環境的污染將不可避免；也有用陽離子樹脂分離除Cu²⁺，但是陽離子交換樹脂的制備和再生耗時較長，過程復雜，不易操作；以上過程均較復雜，不易取得理想的結果。

發明內容

本發明的目的在于提供一種高銅廢水中磷含量的發射光譜測定方法，即采用用發射光譜直接測定高銅廢水中磷含量的方法，簡化試樣前處理，無須氧化、萃取、沉淀等分離手段，降低對操作人員的毒害和環境的污染，且方法的穩定性、靈敏度以及準確度較高。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的，一種用發射光譜直接測定高銅廢水中磷含量的方法，其技術要點是：包括以下步驟：

（1）取高銅廢水于燒杯中，加入適量硝酸，攪拌均勻，置于加熱平板上加熱消解，保持微沸5分鐘，以去除廢水中存在的少量的有機質，取下冷卻，備用；

（2）用慢速定量濾紙過濾消解后的廢水，以便除去廢水中的固形物，收集全部濾液；

（3）將濾液移入容量瓶中，以水稀釋N倍至刻度，混勻，待測；

（4）分別配制一定濃度的磷系列標準溶液，于ICP發射光譜儀213.617nm處測定其強度，以強度值為縱坐標，磷的濃度值為橫坐標繪制標準工作曲線；

（5）將步驟（3）稀釋后的濾液樣品于ICP發射光譜儀213.617nm處測定其強度，進入ICP發射光譜儀檢測軟件，扣除磷的波峰右背景，以消除廢水中高銅對磷的光譜干擾，得到得到步驟（3）稀釋后樣品中磷的強度值。

（6）將步驟（5）中得到的磷強度，根據步驟（4）中的工作曲線，得到磷的質量濃度（ρ）；