[發(fā)明專利]一種制藥廢水抗生素去除纖維膜的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201810467287.7
• 申請日: 2018-05-16
• 公開（公告）號: CN108754870A
• 公開（公告）日: 2018-11-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 湯廣順
• 申請（專利權(quán)）人: 蕪湖市艾德森自動化設(shè)備有限公司
• 主分類號: D04H1/728
• 分類號: D04H1/728;D04H1/407;D06C7/00;C08B37/08;C02F1/48;C02F1/28;C02F103/34
• 代理公司: 安徽深藍律師事務(wù)所 34133
• 代理人: 汪鋒

1.一種制藥廢水抗生素去除纖維膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將氧化石墨烯超聲分散于95-100倍于其質(zhì)量的水中，再向其中加入氯化鐵和氯化亞鐵，之后通入氮氣并升溫至50-60℃，攪拌5-10分鐘備用；

（2）向步驟1所得溶液中加入氨水至pH為9.5-10.5，保持溫度在55-65℃下反應(yīng)90-120分鐘，所得沉淀經(jīng)過濾后用清水沖洗干凈，真空干燥得到石墨烯吸附材料備用；

（3）將殼聚糖按固液比1:（15-18）g/mL溶于異丙醇溶液中，再緩慢向其中加入溶液總質(zhì)量1-2%的氫氧化鈉，升溫至55-65℃不斷攪拌堿化60-80分鐘，之后再向其中加入殼聚糖2-3倍質(zhì)量的氯乙酸，繼續(xù)反應(yīng)4-5小時，然后將硝酸銀水溶液加入到上述溶液中，維持55-65℃保溫24-48小時，最后加乙醇沉淀，過濾干燥收集得到的改性殼聚糖；

（4）將β環(huán)糊精、聚丙烯酸、檸檬酸、步驟2所得石墨烯吸附材料以及N，N-二甲基甲酰胺按質(zhì)量比（15-16）：（3-4）：（3-4）：（2-3）：（75-80）混合后磁力攪拌5-6小時，升溫至60-65℃后按固液比1-4.5mg/mL加入步驟3所得改性殼聚糖，混勻后靜置10-12小時，之后將溶液進行紡絲，所得紡絲纖維膜置于150-180℃下熱交聯(lián)120-150分鐘，得纖維膜備用；

（5）將步驟4所得纖維膜浸沒于18-22%氫氧化鉀溶液中，完成后擠壓脫水并烘干，即得本發(fā)明纖維膜。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制藥廢水抗生素去除纖維膜的制備方法，其特征在于，所述步驟1中氯化鐵和氯化亞鐵總加入量為氧化石墨烯質(zhì)量的50-80%，其中二價鐵離子和三價鐵離子的摩爾比為3：4。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制藥廢水抗生素去除纖維膜的制備方法，其特征在于，所述步驟2中干燥時溫度控制為40-50℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制藥廢水抗生素去除纖維膜的制備方法，其特征在于，所述步驟3中硝酸銀水溶液的濃度為180-200mmol/L，用量為異丙醇溶液體積的30-35%。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制藥廢水抗生素去除纖維膜的制備方法，其特征在于，所述步驟4中紡絲時針頭與接收板之間的距離控制為12-15cm，電壓為15-18kV，推進速度為0.6-1.0mL/h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制藥廢水抗生素去除纖維膜的制備方法，其特征在于，所述步驟5中浸沒于堿液中時，每次浸漬時間為15-30分鐘，之后取出靜置3-5分鐘后再次浸漬，如此連續(xù)浸漬3-5次。