[發明專利]苯并環丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷及其制備方法和包含其樹脂的制備方法

有效

• 申請號: 201810465356.0
• 申請日: 2018-05-16
• 公開（公告）號: CN108516986B
• 公開（公告）日: 2020-11-17
• 發明（設計）人: 楊軍校;韋雪蓮;尹強;胡歡;李嫻;范立;馬佳俊
• 申請（專利權）人: 西南科技大學
• 主分類號: C07F7/08
• 分類號: C07F7/08;C08G77/04;C08G77/06;C08G77/20
• 代理公司: 成都中璽知識產權代理有限公司 51233
• 代理人: 邢偉;熊禮

1.一種苯并環丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷，其特征在于，所述苯并環丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷的結構式為：

其中，

2.一種如權利要求1所述苯并環丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：

配制含催化劑的溶液；

將四(二甲基硅氧基)硅烷和單取代四甲基二乙烯基硅氧基苯并環丁烯混合，在惰性氣氛保護下，加入含催化劑的溶液，在75℃～85℃溫度條件下進行攪拌至反應結束，得到第一物料；

對第一物料進行分離提純，得到苯并環丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷。

3.根據權利要求2所述的苯并環丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷的制備方法，其特征在于，所述催化劑為氯鉑酸。

4.根據權利要求2所述的苯并環丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷的制備方法，其特征在于，所述含催化劑的溶液中，催化劑的濃度為0.020mol/L～0.030mol/L。

5.根據權利要求2所述的苯并環丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷的制備方法，其特征在于，按摩爾質量比計，所述四(二甲基硅氧基)硅烷:單取代四甲基二乙烯基硅氧基苯并環丁烯:催化劑＝1:4.1～4.3:4×10^-3～5×10^-3。

6.根據權利要求2所述的苯并環丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷的制備方法，其特征在于，所述對第一物料進行分離提純包括：

將第一物料冷卻至室溫，過濾后用旋轉蒸發儀進行蒸發處理，經硅膠柱層析后，洗脫未反應完全的物料，除去溶劑，完成對第一物料的分離提純。

7.一種苯并環丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷樹脂的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：

將如權利要求1所述結構的苯并環丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷加入模具并置于真空中，通入惰性氣體，加熱至160℃～250℃下進行固化反應，得到苯并環丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷樹脂。

8.一種苯并環丁烯官能化四(二甲基硅氧基)硅烷/四甲基二乙烯基硅氧烷橋聯的雙苯并環丁烯復合樹脂的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：

將如權利要求1所述結構的苯并環丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷與四甲基二乙烯基硅氧烷橋聯的雙苯并環丁烯均勻混合，加入模具中，真空中脫出氣泡，在壓力-0.09MPa～-0.095MPa，溫度80℃～120℃下保溫后進行固化，得到苯并環丁烯官能化四(二甲基硅氧基)硅烷/四甲基二乙烯基硅氧烷橋聯的雙苯并環丁烯復合樹脂。

9.根據權利要求8述的苯并環丁烯官能化四(二甲基硅氧基)硅烷/四甲基二乙烯基硅氧烷橋聯的雙苯并環丁烯復合樹脂的制備方法，其特征在于，所述苯并環丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷與所述四甲基二乙烯基硅氧烷橋聯的雙苯并環丁烯的質量比為1:1～10。

10.根據權利要求8述的苯并環丁烯官能化四(二甲基硅氧基)硅烷/四甲基二乙烯基硅氧烷橋聯的雙苯并環丁烯復合樹脂的制備方法，其特征在于，所述進行固化包括：對所述苯并環丁烯官能化四(二甲基硅氧基)硅烷與四甲基二乙烯基硅氧烷橋聯的雙苯并環丁烯混合溶液進行5個階段固化，所述5個階段固化包括升溫至170℃～190℃保持4h～6h進行第一階段固化，升溫至190℃～210℃保持4h～6h進行第二階段固化，升溫至210℃～230℃保持2h～4h進行第三階段固化，升溫至230℃～250℃保持2h～4h進行第四階段固化，降溫至150℃～170℃保溫4h～6h進行第五階段的固化。