[發明專利]一種本位觀察鋼中非金屬夾雜物立體形貌的方法

有效

• 申請號: 201810464015.1
• 申請日: 2018-05-15
• 公開（公告）號: CN108896643B
• 公開（公告）日: 2021-01-15
• 發明（設計）人: 劉柏松;陳斌;馬文俊;羅衍昭;劉國梁;季晨曦;郝京麗;宋鵬心
• 申請（專利權）人: 首鋼集團有限公司
• 主分類號: G01N27/42
• 分類號: G01N27/42;G01N27/407
• 代理公司: 北京華沛德權律師事務所 11302
• 代理人: 馬苗苗

本發明公開了一種本位觀察鋼中非金屬夾雜物立體形貌的方法，屬于金屬檢測分析技術領域。所述方法包括：制備待觀測試樣；在電解裝置中加入侵蝕溶液，將所述試樣的觀測面浸入所述侵蝕溶液中；設定電壓和侵蝕時間，對所述試樣的觀測面進行電解侵蝕，使觀測面淺表層鋼基體溶解，使非金屬夾雜物裸露；侵蝕結束后對所述試樣進行清洗、吹干，通過掃描電鏡觀察所述試樣中非金屬夾雜物立體形貌。該方法不會破壞夾雜物在試樣中的真實立體形態、不改變夾雜物在試樣中的位置、分布等信息，可幫助正確認識非金屬夾雜物在鋼中的形態，以及夾雜物在生產全流程各工序的生成、發展、演變過程，對夾雜物的去除或變性、提高鋼水潔凈度提供指導作用。

技術領域

本發明涉及金屬檢測分析技術領域，特別涉及一種本位觀察鋼中非金屬夾雜物立體形貌的方法。

背景技術

近年來，潔凈鋼的冶煉一直是鋼鐵冶金行業的重要課題，尤其是對潔凈度要求比較高的汽車板、鍍錫板等薄板品種，各鋼企不斷進行工藝開發和優化來減少、去除鋼水中的非金屬夾雜物。研究一種鋼材的潔凈度，不光要研究成品的潔凈度，對鋼材冶煉過程中鋼水的潔凈度也要特別關注，只有對生產過程鋼水中夾雜物的形態和演變有充分了解，才能為夾雜物的去除制定合適的生產工藝路線。

對于鋼中夾雜物，通常為金屬的氧化物或硫化物等非金屬夾雜物，傳統的研究方法是金相法，提取金屬試樣，將試樣進行切割、打磨，制備成金相試樣后，在光學顯微鏡或掃描電鏡下觀察試樣表面夾雜物的形貌、數量、分布等特征。但是因為試樣觀測面是接近鏡面的平面，觀察到的夾雜物狀態都是二維結構，對于球狀、塊狀等獨立個體夾雜物，尚可看到夾雜物的一個剖面，但對于簇群狀的夾雜物則很難反映出其真實形態。以實例來說，對超低碳IF鋼RH精煉過程提取鋼水試樣，觀察到了二維簇群狀的Al-O類夾雜物，如圖1所示，僅能展現一些在二維平面上的夾雜物剖面，至于這些夾雜物是否屬于同一群落、是如何鏈接的，則無法顯示；而對于不規則塊狀的Al-O類夾雜物(如圖2所示)和長方體TiN夾雜物(如圖3所示)，則只能顯示夾雜物的一個剖面，不能顯示立體形態。

所以，近些年又出現了溶解法，就是將合適大小的金屬試樣，放入電解液中，通過電流的作用，將金屬溶解掉一部分，其中的夾雜物就會進入到電解液中，再經過抽濾、烘干等操作將夾雜物分離出來。這種方法的優點是可以得到純粹的夾雜物顆粒，便于夾雜物的分類和統計，缺點是步驟多、時間長、操作難度大，對于獨立的夾雜物效果較好，對于群落狀的夾雜物破壞較大，因為電解過程和抽濾等步驟，容易破壞群落狀夾雜物的鏈接狀態，從而很難完整反映出該類夾雜物的真實形態。并且，該種方法使得夾雜物從試樣上脫離，不能反映出夾雜物在試樣中的位置、分布情況等信息。

發明內容

本發明的目的是提供一種本位觀察鋼中非金屬夾雜物立體形貌的方法，該方法能夠反映夾雜物在試樣中的真實立體形態，以及夾雜物在試樣中的位置、分布等信息。

為實現上述目的，本發明提供了一種本位觀察鋼中非金屬夾雜物立體形貌的方法，包括：

制備待觀測試樣；

在電解裝置中加入侵蝕溶液，將所述試樣的觀測面浸入所述侵蝕溶液中，以所述試樣為陽極、電解槽為陰極，連接電源；

設定電壓和侵蝕時間，對所述試樣的觀測面進行電解侵蝕，使觀測面淺表層鋼基體溶解，使非金屬夾雜物裸露；

侵蝕結束后對所述試樣進行清洗、吹干，通過掃描電鏡觀察所述試樣中非金屬夾雜物立體形貌。

進一步地，所述制備待觀測試樣，具體包括：將試樣的觀測面用砂紙打磨、并進行拋光處理。

進一步地，所述將試樣的觀測面用砂紙打磨，具體是先用240#砂紙打磨，再用800#砂紙打磨。

進一步地，所述試樣的觀測面最大徑向尺寸小于70mm。

進一步地，所述電解裝置包括：

電解槽，用于盛放侵蝕溶液；