[發(fā)明專利]一種超低溫燒結的高Q值微波介質陶瓷材料制備工藝及產品

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• 申請日: 2018-05-15
• 公開（公告）號: CN108409325A
• 公開（公告）日: 2018-08-17
• 發(fā)明（設計）人: 彭鐵纜;周潔;毛宇
• 申請（專利權）人: 湖南先導電子陶瓷科技產業(yè)園發(fā)展有限公司
• 主分類號: C04B35/495
• 分類號: C04B35/495;C04B35/622;C04B35/64;C04B35/626
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本發(fā)明公開了一種超低溫燒結的高Q值微波介質陶瓷材料制備工藝及產品，所述微波介質陶瓷材料制備方法包括三個工藝步驟：①以純度≥99.0wt%的Li2CO3、BaCO3、WO3、V2O5按質量進行物料配比；②物料濕式球磨及成型；③550~600℃溫度下對成型坯體進行燒結。該制備工藝相比傳統復相陶瓷制備方法，僅需通過低溫固相法一步合成，可在低于600℃超低溫度下燒結，使生產效率和成本較大優(yōu)化，適合工業(yè)化推廣。通過該工藝方法制得的介質陶瓷產品具有Q×f≥45000GHZ超高Q值、近零的溫度系數τf和低介電常數，適于LTCC技術應用。

技術領域

本發(fā)明屬于微波介質陶瓷領域，具體涉及一種超低溫燒結的高Q值微波介質陶瓷材料制備工藝及產品。

背景技術

WLAN、Buletooth等通信技術廣泛應用后，通信設備工作頻率進入毫米波段，微波器件材料的介電損耗明顯增大，信號傳輸時間延長，信號的衰減問題突出。一般認為，信號延遲時間與材料介電常數呈正比關系，而信號的衰減則與介電損耗直接相關。隨著微波通信技術進一步向高頻波段發(fā)展，微波信號需要能夠既具有較高的信號傳輸速度又保持較低的損耗，這對介質基板和微波元器件提出了巨大挑戰(zhàn)，因此，研究具有應用價值較低介電常數和超高品質因數的微波介質材料是當今和未來一個十分重要的方向。同時，LTCC多層共燒工藝技術在微波器件高集成性、多功能以及小型化的重要技術地位，對材料的低溫燒結特性提出了進一步的要求。

現有低介高Q值微波介質單相陶瓷系材料根據組成大致可以分為以下幾類：

（1）硅酸鹽體系：Zn2SiO4在1300℃下燒結后微波介電性能如下：εr=6.6，Q×f=219000GHz，τf=-66ppm/℃。Kim等人報道了采用ZnO缺位合成的Zn1.8SiO3.8的微波介電性能，發(fā)現部分ZnO缺位可以提升材料的Q×f到147000GHz。Mg2SiO4在1300℃燒結后的介電常數εr為6.8，品質因數Q×f為270000GHz，諧振頻率溫度系數τf為-60ppm/℃]。此外常見的硅酸鹽系微波介質陶瓷還有CaSiO3、MgSiO3等。

（2）AWO4系：A為Ba、Ca、Co、Zn、Mg等，根據A位離子的半徑不同，可以分為白鎢礦以及黑鎢礦結構。CaWO4在1100℃燒結時的εr為10，Q×f為75000GHz，τf值為-50ppm/℃，但其較高的燒結溫度以及諧振頻率溫度系數不利于LTCC微波介質器件的應用。Kim等人研究了在CaWO4中添加少量H3BO3以及Bi2O3使CaWO4在850℃可以燒結致密，且其品質因數為70200GHz，同時保持了較低的介電常數8.7。具有單斜晶系黑鎢礦結構的如MgWO4、ZnWO4、CoWO4等同樣保持了較為優(yōu)異的微波介電性能，但與白鎢礦結構BaWO4與CaWO4相比，其燒結溫度更高，大都在1200℃左右。

（3）鈦酸鹽系：鈦酸鹽系材料是研究的比較早的低介微波介質陶瓷材料，其優(yōu)異的微波介電性能使其廣泛的應用于微波介質天線、介質波導等器件的開發(fā)。比較常見的如MgTiO3、ZnTiO3、CaTiO3以及Mg2TiO4等。Chen的研究當中，組分為0.95MgTiO3-0.05CaTiO3復相陶瓷在1250℃燒結后的εr值為20，Q×f為66000GHz，τf值為-8.2ppm/℃，且制成的帶通濾波器具有十分優(yōu)異的性能。

這類單相材料雖然具有較為優(yōu)異的微波介電性能，但其過高的燒結溫度仍然不能適用于LTCC工藝，且其負諧振頻率溫度系數影響了介質器件對于溫度的穩(wěn)定性。目前微波材料的低溫燒結是對既有的介質陶瓷通過添加燒結助劑或者改善粉體制備工藝等方法來實現的，雖然這些方法能夠有效的降低燒結溫度，但是以降低其微波介電性能尤其是品質因素為代價的。因此，如何在降低燒結溫度以及調節(jié)其諧振頻率溫度系數的同時，獲得優(yōu)異的微波介質材料性能參數，是現有技術工作亟需解決的問題。

發(fā)明內容