[發明專利]一種稻殼基微納結構多孔二氧化硅的制備方法

有效

• 申請號: 201810463445.1
• 申請日: 2018-05-15
• 公開（公告）號: CN108383128B
• 公開（公告）日: 2020-04-28
• 發明（設計）人: 潘榮強;許玉;吳慶梅
• 申請（專利權）人: 佛山市高建硅膠實業有限公司
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種稻殼基微納結構多孔二氧化硅的制備方法，屬于無機材料技術領域。本發明先將稻殼和水混合后，經液氮冷凍研磨，再經解凍，制得預處理稻殼濕料，再將預處理稻殼濕料干燥后滴加濃硫酸炭化，制得炭化料，隨后將炭化料洗滌至中性，并干燥，制得中性干燥炭化料，隨后用三甲基鋁/正硅酸乙酯分散液對所得中性干燥炭化料進行超聲浸漬，制得浸漬料，再將浸漬料于空氣氣氛中煅燒，后，酸洗除雜，再經洗滌和干燥，即得稻殼基微納結構多孔二氧化硅。

技術領域

本發明公開了一種稻殼基微納結構多孔二氧化硅的制備方法，屬于無機材料技術領域。

背景技術

多孔材料是一種由相互貫通或封閉的孔洞構成網絡結構的材料。多孔材料所擁有的孔道孔隙較小,且尺寸多為納米級別。隨著科技的進步,人們發現在稻殼中存在著大量的多孔狀的二氧化硅。長期以來，稻殼資源的利用不盡如人意，除少部分用作初級燃料、飼料、建筑材料或燃燒發電外，大部分作為農業垃圾而廢棄，不僅嚴重污染了環境，還會造成堆放自燃的潛在安全風險。隨著全球化石資源危機的到來，人們開始重視各種生物質可再生資源。稻殼是生物質家族中的成員，因其量大面廣、廉價易得、清潔可再生而得到了研究者的青睞。國內外針對稻殼資源的綜合利用已開展了廣泛的研究，先后開發出了不少稻殼基高附加值產品，取得了明顯的經濟效益。稻殼是由約80%有機物和20%無機物組成，因種類和地理條件不同，組成有所差別，大致組成為：木質素21%~26%、纖維素35.5%~45%、多聚戊糖16%~21%、灰分11%~22%，以及少量的脂肪和蛋白質。稻殼中存在20%左右的SiO₂，以生物礦化方式、水合無定形狀態存在，以網絡狀分布在稻殼的外表、內層，被木質素、纖維素、半纖維素等所包裹，增加了SiO₂提取的難度。掃描電鏡下發現低溫稻殼灰結構有大量微米尺度的蜂窩孔外，還含有大量由SiO₂凝膠粒子非緊密粘聚而形成的納米尺度孔隙（50nm），這種特殊的微米-納米級分級孔結構使之具有巨大的比表面積，有望在補強、吸附、防粘、催化、隔熱多方面發揮作，但傳統的多孔二氧化硅的粒徑分布不均勻。

因此，如何改善傳統多孔二氧化硅的粒徑分布不均勻的缺點，以獲取更高綜合性能的提高，是待解決的問題。

發明內容

本發明主要解決的技術問題是：針對傳統多孔二氧化硅的孔隙率和團聚性的缺點，提供了一種稻殼基微納結構多孔二氧化硅的制備方法。

為了解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是：

（1）將稻殼與水按質量比為1：1～1：3攪拌混合后，用液氮冷凍研磨，再經解凍，得預處理稻殼濕料；

（2）將所得預處理稻殼濕料干燥至含水率為35～45%，得干燥稻殼料，再按重量份數計，依次取80～100份干燥稻殼料，30～40份濃硫酸，將濃硫酸逐滴滴加至干燥稻殼料中，待濃硫酸滴加完畢后，繼續反應30～50min，得炭化料；

（3）將炭化料用去離子水洗滌至中性，再將洗滌后的炭化料干燥至含水率為8～10%，中性干燥炭化料；

（4）按質量比為1：10～1：20將中性干燥炭化料和三甲基鋁/正硅酸乙酯分散液混合后，超聲浸漬，過濾，得浸漬料；

（5）將所得浸漬料于空氣氣氛中煅燒，得煅燒料；

（6）將煅燒料酸洗除雜后，洗滌和干燥，即得稻殼基微納結構多孔二氧化硅。

步驟（2）所述濃硫酸為質量分數為96～98%的硫酸。

步驟（4）所述三甲基鋁/正硅酸乙酯分散液是由三甲基鋁和正硅酸乙酯按體積比為3：1～5：1配置而成。

步驟（5）所述于空氣氣氛中煅燒為：于馬弗爐中，以80～150mL/min速率向爐內通入氮氣，于空氣氣氛中，以4～8℃/min速率程序升溫至680～800℃，保溫煅燒45～60min后，隨爐冷卻至室溫，即可。