[發明專利]一種水稻除草劑的制備方法

在審

• 申請號: 201810463129.4
• 申請日: 2018-05-15
• 公開（公告）號: CN108522564A
• 公開（公告）日: 2018-09-14
• 發明（設計）人: 何治偉;莊文琴;劉紅妹
• 申請（專利權）人: 何治偉
• 主分類號: A01N65/44
• 分類號: A01N65/44;A01N63/04;A01N63/00;A01N61/00;A01N43/22;A01N37/02;A01P13/00
• 代理公司: 北京風雅頌專利代理有限公司 11403
• 代理人: 朱親林

1.一種水稻除草劑的制備方法，其特征在于，該制備方法包括如下步驟：

（1）取苯胺按質量比1：25加入溴化氫水溶液，得混合液A，取液溴按質量比1：8加入溴化氫水溶液，得混合液B，取混合液B按質量比3：5滴加至混合液A，控制滴加時間25~30min，于20~25℃攪拌混合，減壓蒸餾，抽濾，取抽濾渣經蒸餾水洗滌，得洗滌物；

（2）取洗滌物按質量比1：10加入冰乙酸，于20~25℃攪拌混合，再加入冰乙酸質量10~15%的硝酸，攪拌混合，得攪拌混合物，取攪拌混合物按質量比10：1：3加入乙酸酐、冰乙酸，于25~30℃保溫，得混合物，取混合物按質量比1：100加入0~2℃的蒸餾水，靜置，減壓蒸餾，取沉淀；

（3）取沉淀按質量比2：1加入碳酸氫鈉溶液中攪拌混合，過濾，取濾渣，取芳氧乙酸按質量比5：100：2加入二氯甲烷、亞硫酰氯，于75~80℃回流反應，減壓蒸餾，得減壓蒸餾物a，取濾渣按質量比1：40加入乙酸乙酯，于20~25℃攪拌混合，再加入濾渣質量85~95%的三乙胺，攪拌混合，得混合物a，取混合物a按質量比3：2：10加入減壓蒸餾物a、乙酸乙酯，于2~4℃攪拌反應，抽濾，取濾液旋轉蒸發，得旋轉蒸發物，備用；

（4）取豆粕按質量比1：3：10加入稻糠、去離子水混合，攪拌混合，得混合物，再加入混合物質量1.5~3%的堿性蛋白酶，于55~60℃酶解，得酶解物，取酶解物按質量比5：1加入氨水攪拌混合，滅酶，抽濾，取抽濾液濃縮，得濃縮物；

（5）取產朊假絲酵母菌按2%的接種量接種至種子活化培養基中，于25~30℃培養，得活化培養物，按質量份數計，取400~500份濃縮物、45~50份活化培養物、0.2~0.4份植酸酶、250~300份水混合，于35~45℃發酵，得發酵物，干燥，得干燥物；

（6）按質量份數計，取40~50份醋酸仲丁酯、3~6份蕓苔素內酯、15~20份步驟（3）備用的旋轉蒸發物、60~70份干燥物、4~7份混合萃取物、12~15份羥丙基-β-環糊精、60~80份水混合，于80~85℃攪拌混合，干燥，粉碎過篩，收集過篩顆粒，得水稻除草劑。

2.根據權利要求1所述的水稻除草劑的制備方法，其特征在于，所述步驟（5）中種子活化培養基：按質量份數計，取10~15份酵母提取物、15~20份蛋白胨、18~20份葡萄糖，調節pH至6.0，121℃高壓滅菌20min，即得。

3.根據權利要求1所述的水稻除草劑的制備方法，其特征在于，所述步驟（6）中混合萃取物：取花椒、羌活按質量比1：2：10加入乙醇溶液，經二氧化碳超臨界萃取，于40~45℃、30MPa、CO₂流量為15L/h，萃取1~2h，得混合萃取物。