[發(fā)明專利]負載型鉑催化劑的鈦組分修飾方法及其加氫應用

有效

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• 申請日: 2018-05-15
• 公開（公告）號: CN108554403B
• 公開（公告）日: 2020-11-13
• 發(fā)明（設計）人: 林旭鋒;席燕燕;肖健美;沈博凌;宋梓榆
• 申請（專利權）人: 中國石油大學（華東）
• 主分類號: B01J23/42
• 分類號: B01J23/42;B01J35/02;B01J35/10;C07C29/141;C07C33/32
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1.一種使用鈦修飾型鉑催化劑催化肉桂醛加氫的方法，包括鈦修飾型鉑催化劑的制備，以及鈦修飾型鉑催化劑用于肉桂醛加氫的反應工藝；其中鈦修飾型鉑催化劑的制備過程包含以下幾個步驟：

步驟一、催化劑原料準備；包括以下原料：

初始氧化鋁負載型鉑催化劑，包含催化劑載體和載體上的活性金屬組分；其中催化劑載體為氧化鋁；活性金屬組分為鉑；負載型鉑催化劑中鉑的負載量為0.5～10wt％；負載型鉑催化劑的比表面積大于100m²/g；負載型鉑催化劑為顆粒狀，顆粒大小范圍在10～100目之間；

第一混合液，其具體配制方法是將醇與正鈦酸酯兩類物質混合，其中后者的質量是前者的0.3～15倍；其中正鈦酸酯指的是正鈦酸乙酯、正鈦酸丁酯二者中的一個，或者它們的任意比例混合物；其中醇指的是甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、丁醇中的一個，或者它們的任意比例混合物；

第一焙燒氣源，具體指的是空氣、氧氣、氮氣、氬氣、氦氣，或者上述氣體以任意比例混合得到的混合氣；

第二焙燒氣源，具體指的是，以摩爾分數(shù)表示氫氣含量4％的氣體；

步驟二、第一次焙燒；具體方法如下：

將步驟一所述的負載型鉑催化劑暴露在第一焙燒氣源所形成的氣氛下焙燒；焙燒時間為30min～24h，焙燒溫度為200～750℃；

步驟三、第二次焙燒；具體方法如下：

將完成步驟二之后得到的負載型鉑催化劑暴露在第二焙燒氣源所形成的氣氛下焙燒；焙燒時間為30min～24h，焙燒溫度為200～650℃；

步驟四、第一混合液浸泡；具體方法如下：

取一定量第一混合液裝在一個容器中，而后將完成步驟三之后得到的負載型鉑催化劑完全浸泡于第一混合液中，并將上述容器密閉；浸泡時間為20min～48h；浸泡完成之后，將多余的第一混合液過濾掉，留下固體催化劑顆粒；

步驟五、水氣處理與干燥；具體方法如下：

本步驟需要兩個容器：第一容器以及第二容器；其中，第一容器的特征是：一個敞口容器；

第二容器的特征是：將該容器密閉后的容積足夠放置一定量的水以及第一容器整體，且第一容器應置于水的上方；

將完成步驟四之后得到的負載型鉑催化劑裝在第一容器中；在第二容器內放置一定量的水，其中水的體積至少為第一容器內負載型鉑催化劑堆體積的2倍以上；將第一容器放置在第二容器內水的上方；密閉第二容器；將密閉后的第二容器放在一個可控溫的加熱腔體內加熱，控制加熱溫度在50–110℃范圍內，加熱時間在1–40h范圍內；

將第一容器從第二容器內取出，而后將第一容器繼續(xù)放在加熱腔體內加熱，加熱溫度在90–150℃范圍內，加熱時間在1–40h范圍內；

本步驟完成后所得的產品稱為第1次鈦修飾型鉑催化劑；

步驟六、進行多次循環(huán)操作；具體方法如下：

上述步驟一至步驟五的所有操作稱為第1次循環(huán)操作；使用步驟五所得到的第1次鈦修飾型鉑催化劑，替代步驟一“催化劑原料準備”中所述的“初始氧化鋁負載型鉑催化劑”原料，進行新的循環(huán)操作，稱為第2次循環(huán)操作；第2次循環(huán)操作完成后所得到的產品稱為第2次鈦修飾型鉑催化劑；

以此類推，第n次循環(huán)操作指的是，使用第n-1次鈦修飾型鉑催化劑，代替步驟一“原料準備”中所述的“初始氧化鋁負載型鉑催化劑”原料，而步驟五所得到的產品就稱為第n次鈦修飾型鉑催化劑；其中n的取值為1～13之間的整數(shù)；對于n取1時，代表本步驟為空操作，等價于從步驟五直接進入步驟七；

步驟七、最后一次焙燒；具體方法如下：

將經過步驟六處理所得到的第n次鈦修飾型鉑催化劑暴露在空氣中，或者暴露在第一焙燒氣源所形成的氣氛下進行焙燒；焙燒時間為30min～24h，焙燒溫度為200～750℃。