[發明專利]一種雙層減反結構與石墨烯復合的透明導電薄膜制備方法

有效

• 申請號: 201810462847.X
• 申請日: 2018-05-15
• 公開（公告）號: CN108648883B
• 公開（公告）日: 2020-08-25
• 發明（設計）人: 李德增;孫小靜;劉莉月;張小玲;程園;路晴
• 申請（專利權）人: 華東師范大學
• 主分類號: H01L31/18
• 分類號: H01L31/18;H01L31/0216;H01B13/00;H01B5/14
• 代理公司: 上海藍迪專利商標事務所(普通合伙) 31215
• 代理人: 徐筱梅;張翔

1.一種雙層減反結構與石墨烯復合的透明導電薄膜制備方法，其特征在于，將鍍制雙層減反結構的SiO₂實心納米球/酸催化SiO₂薄膜的基片采用CVD銅顆粒催化氣相沉積石墨烯制得透明導電薄膜，其具體制備包括以下步驟：

a步驟：酸催化SiO₂溶膠的制備

將正硅酸乙酯與HCl含量為36%的鹽酸、去離子水和無水乙醇按1:1.7×10^-3:4:40摩爾比混合，常溫下攪拌4小時進行酸催化反應，然后在室溫下老化處理4天，制得酸催化SiO₂溶膠；

b步驟：SiO₂實心納米球溶膠的制備

將正硅酸乙酯與去離子水、氨水和無水乙醇按0.1∶3～6∶0.5∶15摩爾比混合，在45℃溫度下攪拌3小時，制得SiO₂實心納米球溶膠；

c步驟：聚電解質結構層的鍍制

將基片浸入上述a步驟制備的酸催化SiO₂溶膠中，浸漬2分鐘后以1200μm/s速度垂直提拉基片，烘干后將其先后浸入鄰苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯（PDDA）和聚苯乙烯磺酸鈉（PSS）溶液中浸漬2分鐘，每次浸漬后用去離子水洗滌，重復浸漬3次，最后浸漬溶液為鄰苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯（PDDA），烘干后制得基片上鍍有均勻(PDDA/PSS)₃PDDA聚電解質結構層的薄膜，烘干溫度為50℃，烘干時間為30分鐘；

d步驟：雙層減反結構層的鍍制

將上述鍍有(PDDA/PSS)₃PDDA聚電解質結構層的基片浸入b步驟制備的SiO₂實心納米球溶膠中，浸漬1～45分鐘后以1000～5500μm/s速度垂直提拉基片，烘干后制得基片上鍍有雙層減反結構的SiO₂實心納米球/酸催化SiO₂薄膜；烘干溫度為50℃，烘干時間為30分鐘；

e步驟：雙層減反結構層與石墨烯的復合

將上述 d步驟鍍有雙層減反結構的SiO₂納米球/酸催化SiO₂薄膜的基片在0.05～0.4mol/L的乙酸銅溶液中浸泡5～40分鐘，將其烘干后置于管式爐內，以25℃/分的速率升至800～1100℃，在氫氣和氬氣的氣氛中保溫30分鐘后引入5～40 sccm甲烷進行石墨烯的催化氣相沉積，反應結束后關閉甲烷，在氫氣與氬氣氛圍中冷卻至室溫，制得SiO₂納米球/酸催化SiO₂納米薄膜雙層減反結構與石墨烯復合的透明導電薄膜，所述催化氣相沉積的時間為5～80分鐘；烘干溫度為在50℃，烘干時間為10分鐘。

2.根據權利要求1所述的雙層減反結構與石墨烯復合的透明導電薄膜制備方法，其特征在于，所述SiO₂實心納米球的粒徑是以正硅酸乙酯與H₂O的摩爾比進行調控。