[發(fā)明專利]植物甾醇油酸酯的制備工藝在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810462241.6 | 申請日： | 2018-05-15 |
| 公開（公告）號： | CN108440630A | 公開（公告）日： | 2018-08-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 印建國;黃輝其;黃艷 | 申請（專利權(quán)）人： | 江蘇璽鑫維生素有限公司 |
| 主分類號： | C07J9/00 | 分類號： | C07J9/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 223600 江蘇省宿遷*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 植物甾醇 油酸酯 粗品 制備工藝 酯化反應(yīng) 脫色 提純 氫氧化鈉水溶液 制備方法工藝 油酸 混合催化劑 生產(chǎn)成本低 鹽酸催化劑 趁熱過濾 傳統(tǒng)工藝 分子蒸餾 攪拌洗滌 無水乙醇 水洗滌 氧化鋅 種植物 加熱 收率 脫水 下層 鹽酸 萃取 甾醇 能耗 | ||
本發(fā)明公開了一種植物甾醇油酸酯的制備工藝，以10?50g植物甾醇及5?30g油酸為原料，添加0.05?0.5g氧化鋅、0.05?0.5g鹽酸催化劑,所述鹽酸占混合催化劑加熱進(jìn)行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)結(jié)束后對反應(yīng)合格的反應(yīng)液內(nèi)加入無水乙醇萃取攪拌均勻，得到粗品植物甾醇油酸酯，向粗品植物甾醇油酸酯加入4?10%氫氧化鈉水溶液180ml攪拌洗滌，靜置，分去下層水，加入少量水洗滌植物甾醇油酸酯至中性，脫水得到粗品植物甾醇油酸酯，脫色，脫色后趁熱過濾即得產(chǎn)品植物甾醇油酸酯。本發(fā)明相對于分子蒸餾的制備方法工藝簡單、能耗低、設(shè)備投資小、生產(chǎn)成本低、解決了傳統(tǒng)工藝收率低、提純難的困境，增加提純質(zhì)量。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及化工產(chǎn)品制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種植物甾醇油酸酯的制備工藝。
背景技術(shù)
植物甾醇酯一般由植物甾醇與脂肪酸通過酯化反應(yīng)或轉(zhuǎn)酯化反應(yīng)制得。由于可以用于制造植物甾醇酯的甾醇和脂肪酸種類都較多，因此可以得到多種不同理化性質(zhì)的植物甾醇酯，三種主要植物甾醇酯為β-谷甾醇酯，豆甾醇酯，菜油甾醇酯。甾醇酯能夠在人體內(nèi)轉(zhuǎn)化成甾醇和脂肪酸，所以其生理功能包括植物甾醇和脂肪酸兩部分所具有的生理功能，具有與游離植物甾醇同等的減低血漿總膽固醇和低密度脂蛋白膽固醇的效果，在某些方面甚至效果更好。
但是，植物甾醇的脂溶性和水溶性都較差，很難直接被人體吸收，這一缺點(diǎn)限制了它的應(yīng)用。研究表明，植物甾醇酯具有比植物甾醇更好的脂溶性，在人體中吸收及其利用率是植物甾醇的5倍，具有更高效的降膽固醇效果。而植物
甾醇不溶于水，在油相中的溶解度也相當(dāng)有限，多年來，人們一直試圖將植物甾醇改性，以拓展其應(yīng)用范圍。國外自90 年代初就已開始探索植物甾醇應(yīng)用的途徑，通過純化、改性己開發(fā)出植物甾醇產(chǎn)品多種。其中將植物甾醇酯化為甾醇酯是最重要的改性手段之一。酯化產(chǎn)物甾醇酯作為降血脂功能因子可廣泛應(yīng)用于人造奶油、涂抹油和冰淇淋等產(chǎn)品中，同時(shí)可減少乳化劑的使用。大多食品中均可添加植物甾醇酯以改善營養(yǎng)價(jià)值，且又不影響食品本來的質(zhì)構(gòu)，這就大大擴(kuò)大了植物甾醇酯的應(yīng)用范圍。
現(xiàn)有技術(shù)中對于植物甾醇油酸酯的制備主要有羧酸直接酯化法、羧酸酰化酯化法、醇酯交換法、酸酐酯化法、酶催化合成法等，但植物甾醇油酸酯作為商品主要用于食品添加劑及藥物、化妝品等，其安全性必須貫徹整個(gè)生產(chǎn)過程，同時(shí)得兼顧合成酯化率及生產(chǎn)成本和生產(chǎn)的便利性等因素，必須選擇合適的合成路線及方法才能克服這些因素的制約。上述各種制備方法都存在反應(yīng)效率不高，后期催化劑處理困難，催化劑或溶劑殘留有安全隱患的問題等，難以處理。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種植物甾醇油酸酯的制備工藝，能耗低、設(shè)備投資小、生產(chǎn)成本低、解決了傳統(tǒng)工藝收率低、提純難的困境，增加提純質(zhì)量。
為達(dá)此目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：
一種植物甾醇油酸酯的制備工藝，其特征在于，包括以下步驟：
步驟1）酯化反應(yīng)：稱取10-50g植物甾醇及5-30g油酸,添加0.05-0.5g氧化鋅，0.05-0.5g鹽酸催化劑, 加熱至100-150℃持續(xù)反應(yīng)4~5h，然后取樣用氣相色譜分析溶液內(nèi)的游離甾醇含量，游離甾醇在溶液內(nèi)的重量百分比小于0.3%則為合格，否則繼續(xù)反應(yīng)；
步驟2）萃取：反應(yīng)合格后將反應(yīng)液降溫到35-40℃,加入160-190ml無水乙醇萃取攪拌均勻，然后移入分液漏斗中，靜置分層，再加入100ml無水乙醇萃取上層油相，然后移入分液漏斗中，靜置分層，下層液回收乙醇得到部分未反應(yīng)的植物甾醇，上層回收乙醇得到粗品植物甾醇油酸酯；
步驟3）堿洗滌：向粗品植物甾醇油酸酯加入4-10%氫氧化鈉水溶液180ml攪拌洗滌2h，靜置2小時(shí)，分去下層水，檢測上層植物甾醇油酸酯酸價(jià)，酸價(jià)小于2即可，加入少量水洗滌植物甾醇油酸酯至中性；
步驟4）脫水：將植物甾醇油酸酯放入蒸發(fā)器上蒸發(fā)至95℃，得到粗品植物甾醇油酸酯；
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于江蘇璽鑫維生素有限公司，未經(jīng)江蘇璽鑫維生素有限公司許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201810462241.6/2.html，轉(zhuǎn)載請聲明來源鉆瓜專利網(wǎng)。
