[發明專利]一種利用萃取濕法磷酸生產水溶性多聚磷酸銨的方法

有效

• 申請號: 201810462098.0
• 申請日: 2018-05-15
• 公開（公告）號: CN108383097B
• 公開（公告）日: 2019-11-08
• 發明（設計）人: 胡曉彬;徐陽;徐謝書;徐仁鑫;李雅倩;徐仁杰
• 申請（專利權）人: 佳瑞科（武漢）國際貿易有限公司
• 主分類號: C01B25/40
• 分類號: C01B25/40;C05B7/00
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 馬麗娜

1.一種利用萃取濕法磷酸生產水溶性多聚磷酸銨的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將氨氣連續通入含有萃取濕法磷酸的反應器中，于80～110℃反應，反應結束后將反應液依次進行熱過濾濃縮、冷凍結晶、離心分離，得到磷酸一銨晶體；

(2)將磷酸一銨晶體連續加入固定床反應器中，在200～350℃熔融縮合成酸式多聚磷酸銨熔體；

(3)在霧化反應器溫度為150～250℃、氨氣分壓為0.1～3MPa的條件下，將步驟(2)得到的酸式多聚磷酸銨熔體和發泡劑連續噴霧進入霧化反應器與氨氣進行中和反應，生成球狀多聚磷酸銨；球狀多聚磷酸銨經碾碎后得到白色粉末狀的水溶性多聚磷酸銨。

2.根據權利要求1的方法，其特征在于：步驟(1)具體為：將氨氣連續通入含有萃取濕法磷酸的反應器中，在80～110℃反應60～120分鐘，反應液依次經過熱過濾濃縮、冷凍結晶、離心分離，得到磷酸一銨粗品和一次母液；將磷酸一銨粗品用堿液洗滌，得到磷酸一銨晶體和二次母液；二次母液中的堿液經回收處理得到三次母液，堿液套用；一次母液和三次母液合并后排出。

3.根據權利要求2的方法，其特征在于：步驟(1)中，洗滌磷酸一銨粗品所用的堿液為液氨、三乙胺、一乙醇胺、乙二胺中的至少一種。

4.根據權利要求1或2的方法，其特征在于：萃取濕法磷酸的濃度為20～85wt％。

5.根據權利要求1的方法，其特征在于：步驟(2)具體為：將固定床反應器加熱到200～350℃，將磷酸一銨晶體從固定床反應器的上口連續加入，縮合反應10～30分鐘，得到的酸式多聚磷酸銨熔體從固定床反應器的下口流出；副產物水蒸氣從固定床反應器的上口揮發出，將含氨的水蒸氣循環通入含有萃取濕法磷酸的反應器中進行步驟(1)的反應。

6.根據權利要求1的方法，其特征在于：步驟(3)具體為：將霧化反應器加熱至150～250℃，通過壓縮機將氨氣通入霧化反應器中，使霧化反應器內氨氣分壓為0.1～3MPa；將步驟(2)得到的酸式多聚磷酸銨熔體和發泡劑的混合物從霧化反應器的上口噴入，與新鮮氨氣中和30～60分鐘生成球狀的多聚磷酸銨，用滾輪將球狀的多聚磷酸銨碾碎，從霧化反應器的下口擠出，得到白色粉末狀的水溶性多聚磷酸銨。

7.根據權利要求1或6所述的方法，其特征在于：步驟(3)中，所述發泡劑為草酰胺、尿素、氨基甲酸銨、碳酸氫銨、偶氮二異丁腈、空氣、CO₂、N₂中的至少一種。

8.根據權利要求1或6所述的方法，其特征在于：步驟(3)中，發泡劑與磷酸一銨的質量比為1～60:100。