[發明專利]一種蛋黃-蛋殼結構石墨化碳包裹過渡金屬材料的制備方法及應用有效
| 申請號： | 201810461298.4 | 申請日： | 2018-05-15 |
| 公開（公告）號： | CN108722413B | 公開（公告）日： | 2020-10-30 |
| 發明（設計）人： | 秦恒飛;周月;賀沁婷;宋肖鍇;王良彪;朱炳龍;張春勇;汪斌 | 申請（專利權）人： | 江蘇理工學院 |
| 主分類號： | B01J23/745 | 分類號： | B01J23/745;B01J23/75;B01J23/755;B01J35/02;B01J37/08;B01J37/10;C10G2/00 |
| 代理公司： | 常州佰業騰飛專利代理事務所(普通合伙) 32231 | 代理人： | 黃杭飛 |
| 地址： | 213001 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 蛋黃 蛋殼 結構 石墨 包裹 過渡 金屬材料 制備 方法 應用 | ||
1.一種蛋黃-蛋殼結構石墨化碳包裹過渡金屬材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
a)木質素-金屬配合物制備步驟，包括采用表面修飾的方法對木質素表面官能團進行修飾，得到帶有胺基團的改性胺基化木質素，再通過水熱法將所述改性胺基化木質素與過渡金屬進行配位，得到所述木質素-金屬配合物；
b)炭化步驟，包括將所述木質素-金屬配合物進行分步炭化處理，控制鏈狀碳和芳香碳分步炭化，再經洗滌、干燥后得到所述蛋黃-蛋殼結構石墨化碳包裹過渡金屬材料；
步驟a)中采用表面修飾的方法對木質素表面官能團進行修飾，得到帶有胺基團的改性胺基化木質素的具體步驟包括：
i)將木質素加入至四氫呋喃溶液中攪拌60min；
ii)分別加入氫化鈉和3-溴丙腈反應12h；
iii)在Pd-C/H2條件下進行還原反應，得到帶有胺基團的改性胺基化木質素；
步驟a)中通過水熱法將所述改性胺基化木質素與過渡金屬進行配位，得到木質素-金屬配合物的具體步驟包括：
i)將質量比為1:0.4～0.6的所述改性胺基化木質素與過渡金屬溶解于的水溶液中；
ii)將步驟i)的溶液放入至水熱釜中，再將所述水熱釜置于烘箱中進行水熱反應，再經洗滌、干燥后得到所述木質素-金屬配合物；
將所述水熱釜置于烘箱中進行水熱反應時，所述水熱反應的溫度在120～180℃范圍內，
水熱反應的時間為12～24h；
步驟b)中將所述木質素-金屬配合物進行分步炭化處理，控制鏈狀碳和芳香碳分步炭化，再經洗滌、干燥后得到所述蛋黃-蛋殼結構石墨化碳包裹過渡金屬材料的具體步驟包括：
i)將所述木質素-金屬配合物放置于管式爐中，在惰性氣氛下進行炭化反應，先在150～400℃溫度下反應3h，再在600～800℃下反應3h；
ii)冷卻至室溫，再經洗滌、干燥后得到所述蛋黃-蛋殼結構石墨化碳包裹過渡金屬材料；
所述過渡金屬為過渡金屬鹽，所述過渡金屬鹽為硝酸鐵、硝酸鈷或者硝酸鎳。
2.根據權利要求1所述的蛋黃-蛋殼結構石墨化碳包裹過渡金屬材料的制備方法，其特征在于，將所述木質素-金屬配合物放置于管式爐中，在惰性氣氛下進行炭化反應時，管式爐內的升溫速度控制在1℃/min。
3.根據權利要求1所述的蛋黃-蛋殼結構石墨化碳包裹過渡金屬材料的制備方法，其特征在于，氫化鈉和3-溴丙腈的摩爾比為2～3:1。
4.根據權利要求1-3任一項所述的蛋黃-蛋殼結構石墨化碳包裹過渡金屬材料的制備方法獲得的蛋黃-蛋殼結構石墨化碳包裹過渡金屬材料。
5.根據權利要求4所述的蛋黃-蛋殼結構石墨化碳包裹過渡金屬材料用于電化學和催化加氫領域的應用。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于江蘇理工學院，未經江蘇理工學院許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201810461298.4/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
