[發明專利]一種茶葉中殺蟲雙和西瑪津現場快速檢測的方法

在審

• 申請號: 201810461153.4
• 申請日: 2018-05-15
• 公開（公告）號: CN108645838A
• 公開（公告）日: 2018-10-12
• 發明（設計）人: 李丹;段化珍;馬亞丹;鄧維;曹海榮;康娜娜
• 申請（專利權）人: 上海應用技術大學
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65
• 代理公司: 上海精晟知識產權代理有限公司 31253
• 代理人: 楊軍

本發明公開了一種茶葉中殺蟲雙和西瑪津現場快速檢測的方法。該方法包括以下步驟：(1)配制銀氨溶液；(2)構建基于PAD的分析裝置；(3)通過銀鏡反應制備銀納米顆粒(Ag NPs)紙芯片；(4)紙芯片在含殺蟲雙和西瑪津樣品的表面擦拭；(5)利用便攜式拉曼光譜儀檢測紙芯片，獲得樣品的SERS圖譜，與殺蟲雙和西瑪津固體的圖譜對照從而實現定性定量檢測。與現有方法比較，本發明具有分析快速、靈敏度高、樣品用量少、應用范圍廣、操作簡便和攜帶方便等特點，可實現對茶葉中殺蟲雙和西瑪津的分析檢測，檢測限分別為1.2×10^?10moL/L和1.0×10^?9moL/L。

技術領域

本發明屬于表面拉曼檢測技術領域，具體的說，涉及一種茶葉中殺蟲雙和西瑪津現場快速檢測的方法。

背景技術

我國作為農業生產大國，各種農藥化合物(如殺蟲劑、殺菌劑、殺藻劑、除蟲劑、落葉劑)被廣泛應用于茶葉生產過程中，農藥的長期大量施用，一方面會帶來嚴重的農業面源污染問題，另一方面會影響到茶葉產品的質量安全，甚至危及農業生態環境和可持續發展。在傳統的茶葉生產過程中，有機氯類和有機磷類化合物是較為常用的農藥，有機氯農藥主要品種包括滴滴涕(DDT)、六六六等，具有化學性質穩定、較難分解等特點，因而有機氯農藥對環境造成了嚴重污染。有機磷農藥包括磷酸酯、焦磷酸酯或硫酯類等化合物，具有很強的殺蟲、殺菌力和皮膚穿透力，因而對人體的身體健康危害較大。因此，亟待建立針對茶葉中農殘的現場快速檢測方法。

農藥殘留的傳統現場檢測方法主要有生化測定法和色譜檢測法等，這些方法雖然可廣泛適用于農藥殘留的分析檢測，但是在食品樣品檢測中具有靈敏度低和特異性差特點，因而在一定程度上限制其應用于茶葉中農藥殘留的現場快速檢測。目前，仍沒有專利公開茶葉中殺蟲雙(bisultap)的檢測；中國專利(公開號CN 107655990A)通過氣質聯用檢測農田環境中的西瑪津殘留，該方法雖然準確，靈敏度高，但是仍具有選擇性、耗時，昂貴等不足。因此，對茶葉中殺蟲雙和西瑪津的檢測具有重要的意義。利用表面增強拉曼光譜技術可實現物質的高效、快速現場檢測。

發明內容

為了解決上述現有技術方案中的不足，本發明的目的在于提供一種茶葉中殺蟲雙和西瑪津現場快速檢測的方法。本發明方法用于檢測茶葉中的殺蟲雙和西瑪津具有檢測速度快、高通量、檢測靈敏度高和選擇性好等特點，有望進一步應用于農業和環境分析檢測領域。

本發明采用基于紙(PAD)的分析裝置，通過銀鏡反應制備的Ag NPs紙芯片作為表面增強拉曼散射的增強基底，在茶葉的表面進行擦拭，使得殺蟲雙和西瑪津殘留在紙芯片上，然后通過便攜式拉曼光譜儀建立殺蟲雙和西瑪津的峰強度與含量之間變化關系，并應用于實際茶葉樣品中殺蟲雙和西瑪津含量的檢測。本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

一種茶葉中殺蟲雙和西瑪津現場快速檢測的方法，具體步驟如下：

(1)以0.01～0.02moL/L的硝酸銀為原料，配制銀氨溶液；

(2)通過真空抽濾，將步驟(1)配制的銀氨溶液用砂芯抽濾裝置在濾紙上抽濾，抽濾結束后，將濾紙在層流柜中風干，裁剪，得到含銀氨溶液的濾紙條；

(3)在步驟(2)制備的含銀氨溶液的濾紙條上滴加40-60μL 0.08-0.12mol/L的葡萄糖溶液，室溫下反應15-30min，反應結束后在層流柜中風干，得到銀納米顆粒Ag NPs紙芯片；

(4)將步驟(3)得到的銀納米顆粒Ag NPs芯片在待測茶葉的表面的擦拭1-3min；

(5)將步驟(4)得到的擦拭后紙芯片，采用便攜式拉曼光譜儀進行拉曼信號的檢測，激發波長為785nm，積分時間為10s，獲得樣品的SERS圖譜，與殺蟲雙和西瑪津固體的標準圖譜對照從而實現定性定量檢測。