[發(fā)明專利]一種硝酸鹽氮氧同位素樣品分析的前處理方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810461138.X
• 申請(qǐng)日: 2018-05-15
• 公開（公告）號(hào): CN108918698B
• 公開（公告）日: 2021-08-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李娜;周星梅;王曦;陳建中
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院成都生物研究所
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/72;G01N30/88;G01N1/38
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

本發(fā)明公開了一種硝酸鹽氮氧同位素樣品分析的前處理方法，其特征在于，包括以下步驟：步驟1、樣品稀釋：對(duì)批次樣品分別進(jìn)行稀釋，并確保批次樣品稀釋后體積均在40ml以上；步驟2、pH值調(diào)節(jié)：將稀釋后的樣品溶液的pH值調(diào)節(jié)至6.0～8.0；步驟3、金屬還原：向步驟2中完成pH值調(diào)節(jié)的樣品溶液中加入還原性金屬，得到溶液A，將溶液A轉(zhuǎn)入頂空瓶中并加蓋密封；步驟4、化學(xué)轉(zhuǎn)化：將乙酸溶液和NaN₃溶液混合，并得到溶液B，再向裝有溶液A的頂空瓶中注入溶液B，充分振蕩頂空瓶，將頂空瓶?jī)?nèi)得到的N₂O氣體送入氣體質(zhì)譜儀進(jìn)行氮氧同位素比值測(cè)定。本發(fā)明采用上述方法，能夠使操作流程相對(duì)簡(jiǎn)單，提高轉(zhuǎn)化效率，增大適用范圍，且反應(yīng)更穩(wěn)定。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于穩(wěn)定同位素測(cè)定領(lǐng)域，具體涉及一種硝酸鹽氮氧同位素樣品分析的前處理方法。

背景技術(shù)

氮是地球上生命體的必需元素，也是生命代謝活動(dòng)的核心元素之一。在農(nóng)業(yè)上，氮既是增產(chǎn)的要素也是土壤生產(chǎn)力的主要限制因素。19世紀(jì)氮肥工業(yè)的發(fā)展和農(nóng)業(yè)應(yīng)用，提高了作物產(chǎn)量，在保障糧食供給和世界人口增長(zhǎng)中發(fā)揮了及其重要的作用，但與此同時(shí)，過高的農(nóng)業(yè)氮肥投入也導(dǎo)致大量的活性氮進(jìn)入環(huán)境，強(qiáng)烈的干擾了氮素的生物地球化學(xué)循環(huán)。據(jù)估算，人類活動(dòng)導(dǎo)致進(jìn)入生物圈的活性氮的量由1860年的15Tg增加到1990年的156Tg，大大超過了自然生態(tài)系統(tǒng)生物固氮的量，越來越多的活性氮因而進(jìn)入到大氣、土壤和水體中，造成一系列的生態(tài)環(huán)境問題諸如大氣污染、溫室效應(yīng)、土壤酸化及水體富營(yíng)養(yǎng)化等。

硝化與反硝化作用是土壤氮(N)循環(huán)的重要過程，也是土壤氮素輸出的關(guān)鍵途徑，決定著整個(gè)生態(tài)系統(tǒng)氮循環(huán)的速度和與外界交換的通量。定量表達(dá)硝化與反硝化作用強(qiáng)弱、動(dòng)態(tài)及其影響因素是深入理解氮循環(huán)的關(guān)鍵，具有重要的科學(xué)意義。此外，硝化與反硝化過程均會(huì)釋放N₂O，具有較高的增溫潛勢(shì)和大氣駐留時(shí)間，是一類主要的溫室氣體。因此，準(zhǔn)確刻畫土壤硝化與反硝化過程對(duì)于評(píng)估溫室氣體排放和氣候變化具有重要的實(shí)踐價(jià)值。

在全球變化背景下，土壤氮循環(huán)，尤其是硝化與反硝化過程對(duì)增溫、氮沉降、降雨等的響應(yīng)受到了廣泛關(guān)注，并取得了重要成果與進(jìn)展。然而，由于研究手段與方法的限制，對(duì)于硝化與反硝化作用的測(cè)量、時(shí)空動(dòng)態(tài)刻畫和機(jī)理研究仍存在較大差異和不足。因此，亟需開展相關(guān)研究，以深入認(rèn)識(shí)氮循環(huán)對(duì)未來氣候變化的反饋與機(jī)制。

由于原子核所含有的中子數(shù)不同，具有相同質(zhì)子數(shù)的原子具有不同的質(zhì)量，這些原子被稱為同位素。例如，氮的2個(gè)主要同位素分別為¹⁴N和¹⁵N，它們都有7個(gè)質(zhì)子和7個(gè)電子，但中子數(shù)分別為7和8。同位素可分為兩大類:放射性同位素(radioactive isotope)和穩(wěn)定同位素(stable isotope)。凡能自發(fā)地放出粒子并衰變?yōu)榱硪环N同位素的被稱為放射性同位素，無(wú)可測(cè)放射性的同位素是穩(wěn)定同位素。其中一部分是放射性同位素衰變的最終穩(wěn)定產(chǎn)物。例如²⁰⁶Pb和⁸⁷Sr等。其余的大部分是天然的穩(wěn)定同位素，即自核合成以來就保持穩(wěn)定的同位素，例如¹²C和¹³C、¹⁴N和¹⁵N、¹⁶O和¹⁸O等。與質(zhì)子相比，含有太多或太少中子均會(huì)導(dǎo)致同位素的不穩(wěn)定性，如¹⁴C。這些不穩(wěn)定的放射性同位素將會(huì)衰變成穩(wěn)定同位素。某一同位素在所有各種穩(wěn)定同位素總量中的相對(duì)份額即絕對(duì)豐度，常以該同位素與¹H(取¹H＝10¹²)或²⁸Si(²⁸Si＝10⁶)的比值表示。絕對(duì)豐度一般是由太陽(yáng)光譜和隕石的實(shí)測(cè)結(jié)果給出元素組成，結(jié)合各元素的同位素組成計(jì)算的。同一元素各同位素的相對(duì)含量稱為相對(duì)豐度。例如¹²C＝98.892％，¹³C＝1.108％。大多數(shù)元素由兩種或兩種以上同位素組成，少數(shù)元素為單同位素元素，例如¹⁹F＝100％。