[發明專利]一種生物柴油副產甘油及堿催化劑的回收方法

有效

• 申請號: 201810460742.0
• 申請日: 2018-05-15
• 公開（公告）號: CN108821945B
• 公開（公告）日: 2021-06-08
• 發明（設計）人: 聶勇;夏凡;梁曉江;解慶龍;盧美貞;計建炳
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C07C31/22
• 分類號: C07C31/22;C07C29/76;B01J23/04
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213
• 代理人: 周紅芳

1.一種生物柴油副產甘油及堿催化劑的回收方法，其特征在于生物柴油副產粗甘油依次經甘油閃蒸、甘油精餾兩步驟處理后得到高純中性副產甘油和甘油瀝青，甘油瀝青冷卻后依次經混合稀釋、冷凍結晶及恒溫過濾處理得到回收的堿催化劑；

生物柴油副產粗甘油為甘油酯化-酯交換法生產生物柴油所得的副產粗甘油；

具體包括如下步驟：

1）甘油閃蒸：將生物柴油副產粗甘油經粗甘油進口（A）進入粗甘油預熱器（1）預熱后，進入甘油閃蒸塔（2），在甘油閃蒸加熱器（6）的作用下進行閃蒸，得到塔頂蒸汽和釜液，所得塔頂蒸汽通過甘油閃蒸冷凝器（3）冷凝，得到甲醇水，收集于甲醇水收集罐（4）；

2）甘油精餾：將步驟1）所得的釜液經甘油閃蒸循環出料泵（5）輸送進入甘油精餾塔（7）進行甘油精餾，精餾過程中甘油精餾再沸器（11）工作，甘油精餾塔（7）頂部蒸汽經甘油精餾冷凝器（8）冷凝后得到中性甘油，收集于甘油罐（9）中，甘油精餾塔（7）釜液為甘油瀝青，甘油瀝青經甘油精餾循環出料泵（10）進入甘油瀝青冷凝器（12），將甘油瀝青冷卻至55-65℃；

3）混合稀釋：將步驟2）冷卻后的甘油瀝青進入混合稀釋罐（13），通過溶劑接口（D）向混合稀釋罐（13）加入溶劑進行稀釋，攪拌至甘油瀝青完全溶解，得到混合稀釋液；

4）冷凍結晶：將步驟3）所得混合稀釋液加入冷凍結晶罐（14）中于低溫冷凍結晶，得到冷凍結晶液；

5）恒溫過濾：將步驟4）所得冷凍結晶液進入恒溫過濾器（15）于保持在低溫條件下恒溫過濾得堿催化劑和濾液；堿催化劑干燥回收利用；

6）濾液閃蒸：將步驟5）中的濾液經濾液預熱器（16）預熱后進入濾液閃蒸塔（17）進行濾液閃蒸，濾液閃蒸塔（17）頂部蒸汽進入濾液閃蒸冷凝器（18）經冷凝后得溶劑，收集于溶劑收集罐（19）中，濾液閃蒸塔（17）釜液經濾液閃蒸循環出料泵（20）出料得二聚甘油混合物；

甘油閃蒸壓力為4000-6000Pa，溫度為100-150℃；

甘油精餾的壓力為100-1000Pa，溫度為120-160℃。

2.根據權利要求1所述的一種生物柴油副產甘油及堿催化劑的回收方法，其特征在于所述副產粗甘油中二聚甘油質量含量為1-10%。

3.根據權利要求1所述的一種生物柴油副產甘油及堿催化劑的回收方法，其特征在于混合稀釋所用溶劑為甲醇或乙醇；所用溶劑的質量為甘油瀝青質量的50-200%。

4.根據權利要求3所述的一種生物柴油副產甘油及堿催化劑的回收方法，其特征在于混合稀釋所用溶劑為甲醇；所用溶劑的質量為甘油瀝青質量的100%。

5.根據權利要求1所述的一種生物柴油副產甘油及堿催化劑的回收方法，其特征在于冷凍結晶的溫度為-50到-10℃，時間為30min-120min，冷凍結晶方式為攪拌冷凍，攪拌速率為100~300r/min。

6.根據權利要求1所述的一種生物柴油副產甘油及堿催化劑的回收方法，其特征在于恒溫過濾產生的濾液經濾液閃蒸回收溶劑，所得溶劑返回混合稀釋步驟，用于稀釋冷卻后的甘油瀝青。

7.根據權利要求1所述的一種生物柴油副產甘油及堿催化劑的回收方法，其特征在于冷凍結晶（IV）和恒溫過濾（V）的溫度相同。

8.根據權利要求1所述的一種生物柴油副產甘油及堿催化劑的回收方法，其特征在于溶劑收集罐（19）與混合稀釋罐（13）連接，將回收后的溶劑加入混合稀釋罐（13）中作為混合稀釋溶劑用。