[發明專利]一種花狀中空二硫化鉬/富氮碳復合材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201810458809.7
• 申請日: 2018-05-11
• 公開（公告）號: CN108585047A
• 公開（公告）日: 2018-09-28
• 發明（設計）人: 卜小海;劉錦涵;李棟先;朱珠;劉飛佑;張賢
• 申請（專利權）人: 南京工程學院
• 主分類號: C01G39/06
• 分類號: C01G39/06;C01B32/05
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種花狀中空二硫化鉬/富氮碳復合材料及其制備方法，所述花狀中空二硫化鉬/富氮碳復合材料由花狀MoS2納米片構成殼層，富氮碳附著在殼層內表面。本發明以密胺樹脂微球為碳源，將鉬源吸附于微球表面，并通過水熱反應在微球表面原位生長MoS2納米片，再在氮氣氛圍下熱解，即可獲得花狀中空二硫化鉬/富氮碳復合材料。本發明工藝簡單、環境友好，所制備的復合材料可被廣泛應用于鋰離子電池、光催化、潤滑等領域。

技術領域

本發明屬于納米復合材料領域，具體涉及一種花狀中空二硫化鉬/富氮碳復合材料及其制備方法。

背景技術

MoS2是一類典型的過渡金屬硫化物半導體材料，具有類似于石墨的的六方晶系層狀結構，在催化劑、鋰電池、固體潤滑劑、光電材料等方面有著巨大的應用前景。將MoS2納米片自組裝成球形“花”狀，可構筑豐富的中孔及大孔結構，使其具有較大的比表面積和較多的活性位點，非常有利于小分子在其中的擴散與存儲。然而，純MoS2的導電性差、結構易坍塌，在實際應用中收到較大限制，將其與碳基材料進行復合是一種較好的改進方法。

CN201610698728.5公開了一種制備二硫化鉬/微納米碳復合材料的方法，其工藝操作簡單，反應條件溫和，所用試劑價格低廉，綠色環保，但該材料結構較為單一，孔道含量不高，比表面積較小。CN201710397526.1公開了一種以二氧化硅微球為模板，在其表面包覆MoS2和碳的一種二硫化鉬/碳復合材料中空微球制備方法。此方法合成的材料可形成中空結構，并保證二硫化鉬和碳較好的結合，但其中MoS2與碳材料隨機結合，缺乏層次性。

發明內容

針對現有技術的結構單一，產品層次性較差的問題，本發明的目的在于提供一種花狀中空二硫化鉬/富氮碳復合材料，能夠豐富此類復合材料的孔道結構，提高其比表面積，并且形成層次分明的結構。

本發明的另一目的在于提供上述一種花狀中空二硫化鉬/富氮碳復合材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

S01將鉬源與密胺樹脂微球以質量比1∶(0.25～0.5)加入去離子水中，調節pH值至4.5～5.5，攪拌10～25min至混合均勻，再加入與鉬源摩爾比為1∶(2～2.2)的硫源，混合后轉入水熱反應釜，160～190℃下反應12～15h；

S02將S01中得到的固體置于管式爐中，在氮氣氛圍下，以1～2℃/min先升溫至300～320℃，保溫反應0.5～2h，再以1～2℃/min升溫至400～800℃，保溫反應0.5～2h，最終得到產物。

所述的密胺樹脂微球平均粒徑為0.5～1.5μm。

所述的鉬源為鉬酸銨、鉬酸鈉、鉬酸鉀中的一種。

所述的硫源為硫脲、硫化氫、硫代乙酰胺、L-半胱氨酸中的一種。

本發明所達到的有益效果：本發明的技術特征是利用密胺樹脂微球作為模板，在其表面構筑花狀MoS2納米片，通過氮氣氛圍下焙燒使密胺樹脂微球分解形成富氮碳，并結合在MoS2層內表面，制備的材料含氮量高、孔道豐富、比表面積大、結構層次分明，在鋰離子電池、光催化、潤滑劑等方面有較好的應用前景。該制備方法具有操作簡單、原料便宜、環境友好等優點。

附圖說明

圖1為實施例1所得花狀中空二硫化鉬/富氮碳復合材料的TEM照片。

圖2為實施例1所得花狀中空二硫化鉬/富氮碳復合材料的SEM照片。

圖3為實施例2所得花狀中空二硫化鉬/富氮碳復合材料的STEM HADDF照片及EDS-mapping圖片。

圖4為實施例2所得花狀中空二硫化鉬/富氮碳復合材料的XPS圖譜。

具體實施方案