[發明專利]一種提取絞股藍總甙的方法

在審

• 申請號: 201810458423.6
• 申請日: 2018-05-14
• 公開（公告）號: CN108403750A
• 公開（公告）日: 2018-08-17
• 發明（設計）人: 劉哲
• 申請（專利權）人: 劉哲
• 主分類號: A61K36/424
• 分類號: A61K36/424;A61P3/06;A61P9/10;A61P39/06
• 代理公司: 北京知呱呱知識產權代理有限公司 11577
• 代理人: 武媛;呂學文

1.一種提取絞股藍總甙的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

第(1)步：將絞股藍藥材粉碎，得到絞股藍粉；

第(2)步：將第(1)步得到的絞股藍粉放在乙醇中浸提，得到濾液；

第(3)步：在樹脂中加入水，浸泡，使樹脂充分溶脹；加入樹脂預處理溶液，沖洗，備用；

第(4)步：將第(2)步所得濾液上第(3)步預處理過的樹脂柱進行吸附，樹脂吸附飽和后，停止濾液上柱；采用乙醇解吸所述樹脂柱內所吸附的皂苷，得到乙醇解吸液；將所述乙醇解吸液蒸餾，回收乙醇，固體烘干，得到水溶和脂溶成分的絞股藍總甙粉末；

所述樹脂柱由從上往下依次串聯的D101大孔吸附樹脂柱、第一D113陽離子樹脂柱、LSA-700B大孔樹脂柱和第二D113陽離子樹脂柱組成；

第(5)步：采用樹脂再生溶液將樹脂所吸附的雜質洗脫除去，使所述樹脂恢復原來的組成和性能。

2.根據權利要求1所述的提取絞股藍總甙的方法，其特征在于，第(3)步包括如下步驟：

將D101大孔吸附樹脂裝入容皿中，加純化水并使液面高于樹脂面5-10cm，浸泡4h以上，使樹脂充分溶脹后，再將樹脂和水一同抽入柱內；靜置10-30min；調整液面與樹脂面持平，加入體積分數為80％-95％的乙醇1.5-2.5BV，流速1.5-2.5BV/h，沖洗，備用；

將D113陽離子樹脂裝入容皿中，加純水并使液面高于樹脂面5-10cm，浸泡4h以上，使樹脂充分溶脹，再將樹脂和水一同抽入柱內，靜置10-30min；調整液面與樹脂面持平，加入2％-6％HCl溶液1.5-2.5BV，流速0.5-1.5BV/h，使樹脂轉型；再加入純水以相同流速洗至柱底流出液PH＝6.5～7.0；再加入80％-95％乙醇1.5-2.5BV，流速0.5-1.5BV/h，沖洗后，備用；

將LSA-700B大孔樹脂裝入容皿中，加純水并使液面高于樹脂面5-10cm，浸泡4h以上，使樹脂充分溶脹，再將樹脂和水一同抽入柱內；靜置10-30min；調整液面與樹脂面持平，加入2％-6％NaOH溶液1.5-2.5BV，流速0.5-1.5BV/h，使樹脂轉型；再加入純水以相同流速洗至柱底流出液PH＝6.5～7.0；再加入體積分數為80％-95％的乙醇1.5-2.5BV，流速0.5-1.5BV/h，沖洗后，備用。

3.根據權利要求1所述的提取絞股藍總甙的方法，其特征在于，所述從上往下依次串聯的D101大孔吸附樹脂柱、第一D113陽離子樹脂柱、LSA-700B大孔樹脂柱和第二D113陽離子樹脂柱的柱體積比例為1：1：3：1。

4.根據權利要求1所述的提取絞股藍總甙的方法，其特征在于，所述第(5)步包括如下步驟：

第(5.1)步：配制體積分數為3％-7％酸性醇溶液；

第(5.2)步：配制體積分數為2％-6％的氫氧化鈉溶液；

第(5.3)步：將所述酸性醇溶液上柱，按柱組串聯方式依次流經各柱；當酸性醇溶液全部加入后，再依次加入純水，保持相同流速，將酸性醇全部置換，至柱組末端流出液PH＝0.67-7時，停止進純水；

第(5.4)步：關閉D101大孔樹脂柱、第一D113陽離子樹脂柱和第二D113陽離子樹脂柱，打開LSA-700B大孔樹脂柱；將所述氫氧化鈉溶液加入LSA-700B大孔樹脂柱使之轉型；當全部氫氧化鈉溶液進柱后，使用純水置換柱中氫氧化鈉溶液，至柱底流出液PH＝6.5～7止；

第(5.5)步：按照柱組串聯順序，用體積分數為80％-95％的乙醇依次流經第一D113陽離子樹脂柱、LSA-700B大孔樹脂柱和第二D113陽離子樹脂柱，用量4-8BV，關閉柱組。

5.根據權利要求4所述的提取絞股藍總甙的方法，其特征在于，第(5.3)步中，所述酸性醇溶液在柱中的流速為0.5-1.5BV/h；第(5.4)步中，所述堿液在柱中的流速為0.5-1.5BV/h；第(5.5)步中，體積分數為80％-95％的乙醇在各柱中的流速為1.5-2.5BV/h。