[發明專利]一種提取絞股藍總甙的方法在審
| 申請號: | 201810458420.2 | 申請日: | 2018-05-14 |
| 公開(公告)號: | CN108310039A | 公開(公告)日: | 2018-07-24 |
| 發明(設計)人: | 劉哲 | 申請(專利權)人: | 劉哲 |
| 主分類號: | A61K36/424 | 分類號: | A61K36/424;A61P3/06;A61P7/02;A61P9/10;A61P39/06;A61P9/08;A61P15/08;A61P39/00;A61P37/04 |
| 代理公司: | 北京知呱呱知識產權代理有限公司 11577 | 代理人: | 武媛;呂學文 |
| 地址: | 710032 陜西*** | 國省代碼: | 陜西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 絞股藍總甙 乙醇解吸 吸附 絞股藍粉 樹脂再生 樹脂柱 樹脂 浸提 絞股藍藥材 分離過程 分離配合 分離效率 固體烘干 蒸餾 集成化 前處理 無間斷 柱層析 乙醇 洗脫 皂苷 質控 飽和 藥材 環節 恢復 | ||
1.一種提取絞股藍總甙的方法,其特征在于,所述方法包括如下步驟:
第(1)步:將絞股藍藥材粉碎,得到絞股藍粉;
第(2)步:將第(1)步得到的絞股藍粉放在乙醇中浸提,得到濾液;
第(3)步:將所述濾液上樹脂柱進行吸附,樹脂飽和后,停止濾液上柱;采用乙醇解吸所述樹脂柱內所吸附的皂苷,得到乙醇解吸液;將所述乙醇解吸液蒸餾,回收乙醇,固體烘干,得到水溶和脂溶成分的絞股藍總甙粉末;
所述樹脂柱由從上往下依次串聯的D101大孔吸附樹脂柱、第一陽離子樹脂柱、陰離子樹脂柱和第二陽離子樹脂柱組成;
第(4)步:采用樹脂再生溶液將樹脂所吸附的雜質洗脫除去,使所述樹脂恢復原來的組成和性能。
2.根據權利要求1所述的提取絞股藍總甙的方法,其特征在于,所述從上往下依次串聯的D101大孔吸附樹脂柱、第一陽離子樹脂柱、陰離子樹脂柱和第二陽離子樹脂柱的柱體積比例為1:1:3:1。
3.根據權利要求1所述的提取絞股藍總甙的方法,其特征在于,所述第一陽離子樹脂柱為磺酸基陽離子交換柱;所述陰離子樹脂柱為強堿性陰離子交換樹脂柱;所述第二陽離子樹脂柱為磺酸基陽離子交換柱。
4.根據權利要求1所述的提取絞股藍總甙的方法,其特征在于,所述第(4)步包括如下步驟:
第(4.1)步:配制體積分數為3%-7%酸性醇溶液;
第(4.2)步:量配制體積分數為2%-6%的氫氧化鈉溶液;
第(4.3)步:將所述酸性醇溶液上柱,按柱組串聯方式依次流經各柱;當酸性醇溶液全部加入后,再依次加入純水,保持相同流速,將酸性醇全部置換,至柱組末端流出液PH=0.67-7時,停止進純水;
第(4.4)步:關閉D101大孔樹脂柱、第一陽離子樹脂柱和第二陽離子樹脂柱,打開陰離子樹脂柱;將氫氧化鈉加入陰離子樹脂柱使之轉型;當全部堿液進柱后,使用純水置換柱中堿液,至柱底流出液PH=6.5~7止;
第(4.5)步:按照柱組串聯順序,用體積分數為80%-95%的乙醇依次流經第一陽離子樹脂柱、陰離子樹脂柱和第二陽離子樹脂柱,用量4-8BV,關閉柱組。
5.根據權利要求4所述的提取絞股藍總甙的方法,其特征在于,第(4.3)步中,所述酸性醇溶液在柱中的流速為0.5-1.5BV/h;第(4.4)步中,所述堿液在柱中的流速為0.5-1.5BV/h;第(4.5)步中,體積分數為80%-95%的乙醇在各柱中的流速為1.5-2.5BV/h。
6.根據權利要求4所述的提取絞股藍總甙的方法,其特征在于,所述第(4)步還包括第(4.6)步:將第(4.3)步中流出的酸性醇溶液和第(4.4)步中流出的堿液中和,回收乙醇,剩余固體烘干,循環應用于第(2)步。
7.根據權利要求1所述的提取絞股藍總甙的方法,其特征在于,在第(3)步中,所述濾液在樹脂柱中的流速為1.5-2.5BV/h;所述樹脂柱的濾液處理量為25~30BV;解吸樹脂柱內吸附皂苷的乙醇的用量為3-7BV,流速為1.5-2.5BV/h。
8.根據權利要求1所述的提取絞股藍總甙的方法,其特征在于,
所述第(2)步包括如下步驟:
第(2.1)步:將絞股藍粉裝入浸提罐內,加入體積分數為60-85%的乙醇,浸漬;浸足4-8小時后,將藥液排出,過濾,得到藥液;第二遍浸漬加入體積分數為60-85%的乙醇,浸漬3-7小時,過濾,得到藥液;合并二次藥液,備用;
第(2.2)步:分別加入體積分數為60-85%的乙醇進行第三遍和第四遍浸漬,分別浸漬3-7小時;藥液經粗濾后合并,循環應用于第(2)步;
第(2.3)步:回收藥渣中的殘留乙醇,藥渣留用。
9.根據權利要求1所述的提取絞股藍總甙的方法,其特征在于,第(2)步和第(3)步中所采用的乙醇的體積分數為60-85%。
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