[發明專利]一種TiN、TiC、TiCN粉體的制備系統及制備方法

有效

• 申請號: 201810457645.6
• 申請日: 2018-05-14
• 公開（公告）號: CN110155966B
• 公開（公告）日: 2020-07-17
• 發明（設計）人: 朱慶山;向茂喬;宋淼
• 申請（專利權）人: 中國科學院過程工程研究所
• 主分類號: C01B21/076
• 分類號: C01B21/076;C01B21/082
• 代理公司: 北京方安思達知識產權代理有限公司 11472
• 代理人: 陳琳琳;張紅生

1.一種TiN、TiC、TiCN粉體的制備系統，其特征在于，所述系統包括：粉體加料裝置(1)、TiCl₄蒸發裝置(2)、加熱裝置(2-1)、預反應流化床(3)、第一旋風分離裝置(4)、第一高溫除塵裝置(5)、粉體合成流化床裝置(6)、第二旋風分離裝置(7)、第二高溫除塵裝置(8)、第一水冷裝置(9)、粉體收集裝置(10)、第二水冷裝置(11)、TiCl₄回收裝置(12)、尾氣處理裝置(13)；

所述粉體加料裝置(1)底部進氣口與惰性氣體管道通過氣閥和管道相連接；所述粉體加料裝置(1)底部出料口與所述預反應流化床(3)底部的進料口通過料閥和管道相連接；

所述TiCl₄蒸發裝置(2)配有所述加熱裝置(2-1)；所述TiCl₄蒸發裝置(2)的進氣口與惰性氣體管道通過氣閥和管道相連接；所述TiCl₄蒸發裝置(2)的排氣口與所述預反應流化床(3)底部進氣口通過管道相連接；

所述預反應流化床(3)底部進氣口與惰性氣體管道通過氣閥和管道相連接；所述預反應流化床(3)上部排氣口與所述第一旋風分離裝置(4)上部的進氣口通過管道相連接；所述預反應流化床(3)下部的出料口與所述粉體合成流化床裝置(6)的進料口通過料閥和管道相連接；

所述第一旋風分離裝置(4)底部的出料口與所述粉體合成流化床裝置(6)的進料口通過管道相連接；所述第一旋風分離裝置(4)頂部的排氣口與所述第一高溫除塵裝置(5)進氣口通過管道相連接；所述第一高溫除塵裝置(5)中排料口與所述粉體合成流化床裝置(6)的進料口通過管道相連接；

所述粉體合成流化床裝置(6)底部的進氣口與氫氣管道、惰性氣體管道、氮源氣體管道、碳源氣體管道通過氣閥和管道相連接；所述粉體合成流化床裝置(6)頂部的排氣口與所述第二旋風分離裝置(7)上部的進氣口通過管道相連接；所述粉體合成流化床裝置(6)的排料口與所述粉體收集裝置(10)的進料口通過料閥和管道相連接；

所述第二旋風分離裝置(7)頂部的排氣口與所述第二高溫除塵裝置(8)的進氣口通過管道相連接；所述第二旋風分離裝置(7)底部的排料口與所述粉體收集裝置(10)的進料口通過管道相連接；

所述第二高溫除塵裝置(8)的排料口與所述第一水冷裝置(9)的進料口通過管道相連接；所述第二高溫除塵裝置(8)的排氣口與尾氣處理裝置(13)進氣口通過管道相連接；所述第一水冷裝置(9)的排料口與所述粉體收集裝置(10)的進料口通過管道相連接；所述第一水冷裝置(9)有循環冷卻水進出口；

所述第二水冷裝置(11)進氣口與所述第一高溫除塵裝置(5)排氣口通過管道相連接；所述第二水冷裝置(11)排料口與所述TiCl₄回收裝置(12)的進料口相連接；所述第二水冷裝置(11)排氣口與所述尾氣處理裝置(13)進氣口通過管道相連接；所述第二水冷裝置(11)有循環冷卻水進出口。

2.一種基于權利要求1所述TiN、TiC、TiCN粉體的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：

含鈦粉體在所述粉體加料裝置(1)中經過惰性氣體的清洗后，通過料閥輸送到所述預反應流化床(3)中；惰性氣體通過所述TiCl₄蒸發裝置(2)把氣態TiCl₄載入所述預反應流化床(3)中；所述預反應流化床(3)底部進入的惰性氣體使含鈦粉體維持流化狀態，并預反應得到預反應產物粉體；預反應產物粉體通過所述預反應流化床(3)的排料口、所述第一旋風分離裝置(4)的排料口以及所述第一高溫除塵裝置(5)的排料口進入所述粉體合成流化床裝置(6)；在所述粉體合成流化床裝置(6)中，預反應產物粉體與氫氣、氮源氣體、碳源氣體反應合成TiN、TiC、TiCN粉體，TiN、TiC、TiCN粉體經所述粉體合成流化床裝置(6)的排料口、所述第二旋風分離裝置(7)底部的排料口以及所述第一水冷裝置(9)的排料口進入所述粉體收集裝置(10)；

所述第一高溫除塵裝置(5)中的尾氣進入所述第二水冷裝置(11)，尾氣中的氣態TiCl₄經過水冷后變成液態TiCl₄進入所述TiCl₄回收裝置(12)實現TiCl₄回收再利用；所述第二高溫除塵裝置(8)以及所述第二水冷裝置(11)排出的尾氣進入所述尾氣處理裝置(13)進行處理。