[發明專利]一種3-硝基-4-氯三氟甲苯廢酸減排新工藝

在審

• 申請號: 201810456117.9
• 申請日: 2018-05-14
• 公開（公告）號: CN110483303A
• 公開（公告）日: 2019-11-22
• 發明（設計）人: 鄭龍洲;方東;張亮;李付香
• 申請（專利權）人: 江蘇大華化學工業有限公司
• 主分類號: C07C201/08
• 分類號: C07C201/08;C07C205/12
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種3?硝基?4?氯三氟甲苯廢酸減排新工藝。以對氯三氟甲苯為原料，以硝?硫混酸為硝化劑進行二段硝化，反應后得到目標化合物3?硝基?4?氯三氟甲苯，分離出的廢酸回收，再與磺酸內鹽反應得到離子液體，與硝酸一起作為硝化反應硝化劑，可以繼續進行一硝化反應。本發明與現有技術相比，從源頭上減少和消除污染，是環境友好的化工過程，有良好的工業化應用前景。

技術領域

本發明涉及一種3-硝基-4-氯三氟甲苯廢酸減排新工藝，屬于清潔生產與循環經濟技術中清潔生產關鍵技術領域。本方法適用于以對氯三氟甲苯、硫酸、硝酸、磺酸內鹽為原料，在常壓下加熱攪拌合成3-硝基-4-氯三氟甲苯的場合。

背景技術

對氯三氟甲苯的硝化產物3-硝基-4-氯三氟甲苯被廣泛應用于醫藥、農藥、精細化工中間體等工業領域。現有工藝常以三氟甲基苯為原料，用硝-硫混酸硝化法來進行硝化反應得到硝基三氟甲基苯，該法存在腐蝕嚴重，副產物較多以及尾氣污染嚴重等缺點，特別是硝-硫混酸工藝中硝酸-硫酸混合后不易分離，反應結束后一般將廢酸中和，轉化為硫酸鈉/硝酸鈉等無機鹽處理，“三廢”排放量很大，而且生產工作環境污染也十分嚴重。目前，3-硝基-4-氯三氟甲苯化合物的清潔硝化具有重要的應用價值。

發明內容

本發明的目的在于提供一種3-硝基-4-氯三氟甲苯廢酸減排新工藝，該工藝改進方向是從生產源頭上入手，提出一種新的制備工藝，在不改變基本操作方法的同時，采用新方法將廢酸回收利用，使合成目標化合物過程中產生的廢酸能循環利用，有利于環境保護，降低生產成本。

實現本發明目的的技術解決方案為：以對氯三氟甲苯為原料，以硝-硫混酸為硝化劑進行二段硝化，反應后得到目標化合物3-硝基-4-氯三氟甲苯，分離出的廢酸回收，再與磺酸內鹽反應得到離子液體，與硝酸一起作為硝化反應硝化劑，可以繼續進行一硝化反應。

本發明所用的廢酸是一硝化反應后產生的，經與磺酸內鹽反應得到離子液體，與硝酸一起作為硝化反應硝化劑，可以繼續可以繼續進行一硝化反應。

本發明所用的廢酸經多次循環使用后，會產生無機鹽沉淀，只需在廢酸儲槽中靜置濾除即可。

本發明所述反應的溫度為50～70℃。

本發明所述反應的時間為4～10小時。

本發明所依據的化學反應原理如下：

四 具體實施方式

以下通過實施例詳述本發明，這些實施例只為清楚公開本發明，不作為對本發明的限制。

實施例1

在500mL四口燒瓶中，依次加的對氯三氟甲苯10 g，98%硝酸10 g，98%硫酸10 g，于60℃下混合攪拌5小時，靜置相分離，上層粗產品水洗、中和、真空干燥得到一硝化產品4-氯-3-硝基三氟甲苯，產率82%；下層廢酸經與磺酸內鹽反應得到離子液體，與硝酸一起作為硝化反應硝化劑，可以繼續一硝化反應。

實施例2

在500mL四口燒瓶中，依次加入對氯三氟甲苯10 g，實施例1產生的離子液體10 g，98%硝酸10g，于50℃下混合攪拌3小時，冷卻、靜置相分離，上層粗產品水洗中和經真空干燥得到純產品4-氯-3-硝基三氟甲苯；下層廢酸經與磺酸內鹽反應得到離子液體，與硝酸一起作為硝化反應硝化劑，可以繼續對4-氯-3-硝基三氟甲苯進行一段硝化。