[發(fā)明專利]一種微波加熱法快速制備h0h取向MFI型分子篩膜的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810455824.6
• 申請(qǐng)日: 2018-05-14
• 公開（公告）號(hào): CN108636128B
• 公開（公告）日: 2020-02-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周榮飛;馬韻升;宋世超;崔麗云;梅偉亮;張騫;吳阿妹;吳天雷;杜洋
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京工業(yè)大學(xué);黃河三角洲京博化工研究院有限公司
• 主分類號(hào): B01D67/00
• 分類號(hào): B01D67/00;B01D69/10;B01D71/02;B01D53/22;C01B39/00
• 代理公司: 南京瑞弘專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32249
• 代理人: 馮慧

1.一種微波加熱快速制備h0h取向MFI型分子篩膜的方法，其特征在于，采用真空抽涂的方式將晶種附著在支撐體上，在稀溶膠中采用微波加熱的方式快速制備h0h取向的MFI型分子篩膜，其具體步驟如下：

（1）晶種制備：將硅源、堿源、結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑SDA和水混合，形成溶膠的摩爾比為：H₂O/SiO₂＝20-100，SDA/SiO₂＝0.05-0.5，NaOH/SiO₂＝5-20，溶膠經(jīng)老化后，微波加熱條件下控制反應(yīng)溫度110-200℃合成0.5-5 h，制備的晶體經(jīng)去離子水水洗和離心得到分子篩晶種；

（2）支撐體涂覆晶種：稱取適量的步驟1晶種加入到乙醇溶液中，經(jīng)超聲和震蕩處理后將晶體均勻地分散在分散相溶液中形成均勻的分子篩懸浮液，懸浮液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.02-4%；以抽真空的方式將分子篩晶種涂敷在載體上，保持真空度為0.01-0.08 MPa，抽吸時(shí)間為5-90秒，然后勻速從懸浮液中提出，經(jīng)烘箱干燥處理后，在支撐體表面形成連續(xù)致密的分子篩晶體層；

（3） 取向MFI型分子篩膜合成：將硅源、結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑、堿源和水混合合成溶膠，各組分的摩爾比為：H₂O/SiO₂＝500-2000，SDA/SiO₂＝0.1-0.8，NaOH/SiO₂＝0.1-0.5；經(jīng)2-12小時(shí)老化處理后形成均勻穩(wěn)定的合成溶膠，把合成溶膠和步驟2中涂覆有分子篩晶種的支撐體共同放入反應(yīng)釜內(nèi)，溶膠淹沒支撐體1-3厘米，然后在微波加熱溫度110-200℃，晶化0.5-5小時(shí)后，經(jīng)清洗、干燥和煅燒后，得到h0h取向的MFI型分子篩膜；

步驟（1）或（3）中所述的結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑SDA為四丙基溴化銨、四丙基碘化銨或四乙基溴化銨。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波加熱快速制備h0h取向MFI型分子篩膜的方法，其特征在于，步驟1中所述的分子篩晶種的尺寸為80 nm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波加熱快速制備h0h取向MFI型分子篩膜的方法，其特征在于，步驟3采用超稀合成溶膠，H₂O/SiO₂＝600-1500。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波加熱快速制備h0h取向MFI型分子篩膜的方法，其特征在于，步驟3中所述的微波加熱溫度為120-180℃，晶化時(shí)間為1-5小時(shí)。

5.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的微波加熱快速制備h0h取向MFI型分子篩膜的方法，其特征在于，步驟1或3所采用的硅源為硅溶膠、正硅酸四乙酯、正硅酸四甲酯、硅酸鈉、水玻璃或硅粉。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波加熱快速制備h0h取向MFI型分子篩膜的方法制備方法，其特征在于，步驟3中清洗、干燥和煅燒的過程為去離子水清洗15分鐘，50℃烘箱中干燥，460℃下煅燒4小時(shí)。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的微波加熱快速制備h0h取向MFI型分子篩膜的方法制備的取向分子篩膜應(yīng)用于正異構(gòu)體混合烷烴的分離，從正丁烷/異丁烷混合物中分離出正丁烷，從正戊烷/異戊烷混合物中分離出正戊烷。