[發明專利]無定型態光催化劑及其制備方法

在審

• 申請號: 201810454677.0
• 申請日: 2018-05-14
• 公開（公告）號: CN108671919A
• 公開（公告）日: 2018-10-19
• 發明（設計）人: 曹知勤;左承陽;張雪峰;崔旭梅;寇佳窈
• 申請（專利權）人: 攀枝花學院
• 主分類號: B01J23/745
• 分類號: B01J23/745;B01J35/00;B01J35/02
• 代理公司: 成都虹橋專利事務所(普通合伙) 51124
• 代理人: 梁鑫

本發明涉及無定型態光催化劑及其制備方法，屬于光催化劑技術領域。本發明解決的技術問題是水熱法、模板法制備光催化劑時需控制的參數比較多，工藝復雜。本發明的技術方案是由可溶性鐵鹽、硝酸銨、胺類有機物、添加劑混合配制成水溶液，然后通過低溫燃燒合成得到具有片狀結構的無定型態光催化劑。本發明制備工藝簡單，易于工業化生產，制備得到的無定型態光催化劑適用于染料降解以及水處理過程中有機污染物的降解。

技術領域

本發明涉及光催化劑技術領域，尤其涉及無定型態光催化劑及其制備方法。

背景技術

隨著工業的不斷發展，環境污染日益嚴重，如難降解有機物的去除、水體的富營養化、高濃度工業廢水及污染水源的治理等，傳統水處理工藝中的物理方法、生物方法往往不能得到滿意的結果。光催化降解技術是以太陽光為潛在的輻射源，激發半導體催化劑，產生空穴和電子對，用于降解水中的有機物時，光生空穴將產生·OH等強氧化性自由基，可分解水中包括難降解有機物在內的大多數污染物。此外，光催化降解技術不僅可用于治理有機污染，還能還原某些高價的重金屬離子，因而從物質循環的角度看，是一種將太陽能轉化為化學能加以利用的方法，是對生物處理法的補充和完善。因此，對光催化降解材料制備技術的研究必然對科技及經濟社會發展有較大的促進作用，將加快光催化降解技術的工業化應用進程。

目前光催化劑材料的制備方法主要為水熱法、模板法等，其中水熱法需要在水熱斧中反應后經水洗或乙醇洗，再經干燥得到，模板法需要加入表面活性劑、添加模板、酸度調節等，因而需要控制的參數比較多，工藝復雜，成本較高，尤其是在制備晶態半導體或復合材料時，制備工藝更為復雜。如專利CN102500390B公開了一種氧化鐵/鎢酸鉍復合光催化劑的制備方法，該方法是將五水硝酸鉍的硝酸溶液、鎢酸銨的氫氧化鈉溶液及可溶性鐵鹽混合后，采用微波輔助加熱的水熱法制備得到復合光催化劑。專利CN105797739A公開了一種鐵氫氧化物/釩酸鉍復合光催化劑的制備方法及應用，該方法先通過水熱法制得釩酸鉍，然后加入尿素、濃硝酸、硝酸鐵在加熱條件下反應，通過離心、洗滌、烘干、研磨得到復合光催化劑。

低溫燃燒合成主要是以可溶性金屬鹽(主要是硝酸鹽)和有機燃料作為反應物，金屬硝酸鹽在反應中充當氧化劑，有機燃料在反應中充當還原劑，反應物體系在一定溫度下加熱或點燃引發劇烈的氧化-還原反應，一旦點燃，反應即由氧化-還原反應放出的熱量維持自動推進。利用低溫燃燒合成反應制備無定型光催化劑尚未見報道。

發明內容

本發明解決的技術問題是水熱法、模板法制備光催化劑時需控制的參數比較多，工藝復雜，利用低溫燃燒合成反應制備無定型光催化劑尚未見報道。

為解決上述現有技術存在的不足，本發明提供一種無定型態光催化劑的制備方法，包括如下步驟：

a.將可溶性鐵鹽、硝酸銨、胺類有機物、添加劑溶解到去離子水或蒸餾水中，攪拌直至完全溶解，得到均一溶液；

b.將上述溶液轉移到加熱設備進行加熱，直至溶液蒸干形成膠狀物質后發生低溫燃燒合成反應，最終得到粉末狀的無定型態光催化劑。

其中，步驟a中所述可溶性鐵鹽為硝酸鐵、氯化鐵或硫酸鐵。

其中，步驟a中所述胺類有機物作為有機染料，在反應中充當還原劑，可選擇尿素、甘氨酸、丙氨酸或賴氨酸，胺類有機物和鐵鹽的摩爾比為1:(1～3)。

其中，低溫燃燒合成中充當氧化劑的是NO₃^-，所以步驟a中當原料為除硝酸鐵以外的其他可溶性鐵鹽時，需要加入硝酸銨，并且硝酸銨與鐵源的摩爾比為3:1。

其中，步驟a中所述的添加劑為葡萄糖、檸檬酸、麥芽糖或可溶性淀粉，添加劑與鐵源的摩爾比為1:(1～3)。

其中，步驟b中的加熱設備可為加熱板、馬弗爐或電阻爐加熱。

其中，步驟b中，當原料為硝酸鐵、甘氨酸時，發生的低溫燃燒合成反應是：