[發明專利]一種單分散氨基修飾的磁性微球的制備方法

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• 申請號: 201810454437.0
• 申請日: 2018-05-14
• 公開（公告）號: CN108704587A
• 公開（公告）日: 2018-10-26
• 發明（設計）人: 陽承利;李雪;夏夢雨
• 申請（專利權）人: 蘇州知益微球科技有限公司
• 主分類號: B01J13/14
• 分類號: B01J13/14;C08F212/08;H01F1/42
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種單分散氨基修飾的磁性微球的制備方法，包括以下步驟：S10、制備油酸鐵；將聚合物種子加入含有穩定劑的水溶液中，充分攪拌，形成均勻分散的種子懸浮液；將油酸鐵和氨基單體加入穩定劑和溶劑的混合溶液中，攪拌均勻，形成油酸鐵單體懸浮液；將引發劑加入含有穩定劑的水溶液中，乳化，形成引發劑懸浮液；在聚合溫度下，將油酸鐵單體懸浮液和引發劑懸浮液加入種子懸浮液中使種子生長，達到預設的微球粒徑后停止加入油酸鐵單體懸浮液和引發劑懸浮液，升溫后，繼續反應，得磁性聚合物微球；將氨基單體加入穩定劑和溶劑的混合溶液中，攪拌均勻，得單體混合液；將單體混合液加入上述磁性聚合物微球中進行二次聚合反應，得磁性微球。

技術領域

本發明涉及高分子材料技術領域，具體地，涉及一種單分散氨基修飾的磁性微球的制備方法。

背景技術

氨基磁性微球由于具有超順磁性和生物相溶性等特點，在生物分離工程中具有廣泛的應用，特別在核酸提取和免疫檢測等領域中具有誘人的應用前景。

現有技術合成氨基磁性微球的方法主要有包埋法和界面沉積法等。但是現有制備的氨基磁性微球粒徑分布寬，粒徑不可控，不同微球之間磁性和氨基密度差異很大，從而影響了它的使用效果。因此，探討一種粒徑可控、粒徑均一、氨基密度高的磁性微球的制備方法是當前急需解決的關鍵問題。

發明內容

為解決現有技術中的缺陷，本發明提供了一種單分散氨基修飾的磁性微球的制備方法。

本發明采用的技術方案是：

根據本發明實施例的單分散氨基修飾的磁性微球的制備方法，包括以下步驟：

S10、制備油酸鐵；

S20、將聚合物種子加入含有穩定劑的水溶液中，充分攪拌，形成均勻分散的種子懸浮液；

S30、將所述油酸鐵和氨基單體加入穩定劑和溶劑的混合溶液中，攪拌均勻，形成油酸鐵單體懸浮液；

S40、將引發劑加入含有穩定劑的水溶液中，乳化，形成引發劑懸浮液；

S50、在聚合溫度下，將油酸鐵單體懸浮液和引發劑懸浮液加入種子懸浮液中使種子生長，達到預設的微球粒徑后停止加入油酸鐵單體懸浮液和引發劑懸浮液，升溫后，繼續反應，得磁性聚合物微球；

S60、將氨基單體加入穩定劑和溶劑的混合溶液中，攪拌均勻，得單體混合液；

S70、將所述單體混合液加入步驟S50所得的磁性聚合物微球中進行二次聚合反應，得磁性微球。

上述方案中，步驟S30中，所述油酸鐵單體懸浮液中還引入有納米磁性粒子。

上述方案中，所述納米磁性粒子選自Fe₃O₄、γ-Fe₃O₄、NiFe₂O₄、CuFe₂O₄、鐵、鈷、鎳的至少一種。

上述方案中，所述氨基單體選自三聚氰胺、尿素、雙氰胺、1,4-二(4-氨基-2氰基苯氧基)聯苯、1,4-二(4-氨基-2,6-二氰基苯氧基)聯苯、2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并噁唑或聯苯胺中的至少一種。

上述方案中，步驟S50中聚合溫度為60～80℃；升溫后的溫度為300～550℃。

上述方案中，所述聚合物種子為聚苯乙烯種子或苯乙烯-二乙烯基苯種子。

上述方案中，所述引發劑選自過氧化苯甲酰、過氧化月桂酰或過氧化甲酸叔丁酯中的至少一種，所述穩定劑為表面活性劑，所述溶劑為C1-C3的低級醇溶劑。

上述方案中，所述得磁性微球的粒徑大小為50nm-10000μm。