[發明專利]一種雨滴狀有序介孔Eu(TTA)3(TPPO)2/ZnO材料及其制備方法在審
| 申請號： | 201810452648.0 | 申請日： | 2018-05-14 |
| 公開（公告）號： | CN108715758A | 公開（公告）日： | 2018-10-30 |
| 發明（設計）人： | 于輝;張偉龍;呂志嘉 | 申請（專利權）人： | 長春理工大學 |
| 主分類號： | C09K11/02 | 分類號： | C09K11/02;C09K11/06 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 130022 吉林省長春市*** | 國省代碼： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 介孔 制備 介孔材料 氧化鋅 雨滴狀 納米材料制備技術 掃描電子顯微鏡 稀土有機配合物 三維有序介孔 半球狀結構 有機配合物 材料基體 大小一致 發光效果 發光性能 基體材料 介孔孔道 三維有序 稀土元素 形貌均一 熒光壽命 有機配體 制備材料 復合材料 模板劑 雨滴 孔道 硝化 鋅源 轉動 嫁接 組裝 轉換 表現 | ||
1.一種雨滴狀有序介孔Eu(TTA)3(TPPO)2/ZnO材料，其特征在于，材料的主要成分是ZnO，Eu，TTA3-和TPPO2-等，在掃描電子顯微鏡下，制備材料呈現均勻的類似于雨滴的半球狀結構，半球的直徑大約800nm，同時，該材料基體中分布著有序介孔孔道，孔道直徑大約為2.3nm，制備材料具有非常優良的下轉換發光性能。
2.一種如權利要求1所述的雨滴狀有序介孔Eu(TTA)3(TPPO)2/ZnO材料的制備方法，其特征在于，采用模板法和液相嫁接法結合，原料廉價，操作簡單，效率高，首先采用CTAB作為模板劑，Zn(CH3COO)2作為鋅源，模板法制備出純有序介孔氧化鋅基體材料，將Eu2O3進行硝化，得到的Eu(NO3)3和有機配體HTTA、TPPO混合得到銪的稀土有機配合物，然后，將氧化鋅與銪的有機配合物通過液相嫁接法組裝成有序介孔Eu(TTA)3(TPPO)2/ZnO復合材料，其步驟為：
(1)有序介孔ZnO基體的制備
用分析天平準確稱量0.5-5.0g的CTAB溶于250-2500mL的水中，并在80℃下攪拌均勻，加入1.5-6.5mL 2mol/L的氫氧化鈉溶液繼續攪拌到均勻，緩緩加入2.5-5.0g二水合乙酸鋅攪拌1-5h，慢慢加入氫氧化鋰，同時測試pH，直到溶液呈略堿性，混合物在80℃下攪拌1-4h，將混合溶液過濾，濾出產物，將過濾所得產物在60℃電熱鼓風干燥箱中干燥24h，將干燥后的粉狀產物放入坩堝，在馬弗爐中500℃，煅燒2-8h，升溫速率為1℃/min，取出產物，得到介孔氧化鋅基體；
(2)雨滴狀有序介孔Eu(TTA)3(TPPO)2/ZnO復合材料的制備
將0.5-5g Eu2O3溶于濃硝酸中，加熱到120℃進行硝化，蒸發過量的濃硝酸，直至結晶，冷卻后，加入10-100mL無水乙醇，配成Eu(NO3)3的乙醇溶液，將此溶液標記為溶液一，將2-20g HTTA和2-20g TPPO在常溫下磁力攪拌溶解在100-1000mL無水乙醇中，將此溶液標記為溶液二，在室溫磁力攪拌下將溶液一緩慢加入到溶液二中，產生沉淀，持續攪拌5-10min后加入濃氨水調節pH值至中性，加熱溶液至40-100℃，攪拌2-6h后停止加熱，室溫攪拌6-24h，所得沉淀依次用去離子水和無水乙醇洗滌3次，最后于60℃干燥12h得到配合物Eu(TTA)3(TPPO)2，將0.5-5g氧化鋅與0.2-10g的Eu(TTA)3(TPPO)2溶于10-150mL無水乙醇中，加熱至40-80℃超聲分散2-24h，過濾后，用乙醇洗3次，在60℃下烘干，最后得到產物Eu(TTA)3(TPPO)2/ZnO，所制備有序介孔Eu(TTA)3(TPPO)2/ZnO復合材料的其特征在于，有序介孔材料具有較大的比表面積，相對大的孔徑以及規則的孔道結構，發光效果強，形貌均一規則，大小一致，當稀土元素分散到介孔材料的三維有序介孔結構中時，三維有序的介孔材料為其提供了相對穩定的環境，很大范圍內限定了分子的轉動和振動，延長了材料的熒光壽命。
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