[發(fā)明專利]含磷膨脹型成炭劑及其合成方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810450985.6
• 申請(qǐng)日: 2018-05-11
• 公開（公告）號(hào): CN108976416A
• 公開（公告）日: 2018-12-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馮才敏;黃健光;姜佳麗;梁敏儀;張浥琨;劉洪波
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 順德職業(yè)技術(shù)學(xué)院
• 主分類號(hào): C08G73/06
• 分類號(hào): C08G73/06
• 代理公司: 佛山市科順專利事務(wù)所 44250
• 代理人: 梁紅纓

1.一種含磷膨脹型成炭劑，其特征在于，結(jié)構(gòu)式如下：

式中：R₁為含磷結(jié)構(gòu)，其結(jié)構(gòu)式為下式（Ⅰ）或（Ⅱ）或（Ⅲ）所示：

Y為N-X或O，N-X中的X為H或含1-18個(gè)碳的直鏈或帶支鏈烷基中的一種；

R₂為含1-18個(gè)碳的直鏈或支鏈烷基，含有氧、氮元素直鏈或支鏈烷基；

R₃為苯基、帶有取代基的苯基、含1-18個(gè)碳的直鏈或支鏈烷基、環(huán)烷基或帶側(cè)基的環(huán)烷基；

R₄為H或含1-18個(gè)碳的直鏈或支鏈烷基。

2.一種含磷膨脹型成炭劑的合成方法，其特征在于，包括如下幾個(gè)步驟：

步驟一

將溶劑和三聚氯氰加入到容器中，溶劑和三聚氯氰的比例是200~700mL：1mol；滴加R3-YH與縛酸劑的水溶液，控制pH在5-7，反應(yīng)溫度控制在-10-30℃，反應(yīng)1-3小時(shí)，得到三聚氯氰一元取代物，其中三聚氯氰與R3-YH的摩爾比為1:1；

步驟二

在另一容器中加入HY-R3-YH與溶劑、縛酸劑混合物，溫度控制在-10~10℃，緩慢滴加含磷化合物，反應(yīng)3-6小時(shí)，分離得到含磷二胺中間體；其中含磷化合物、HY-R2-YH以及縛酸劑的摩爾比為1:2-5:2；1mol的含磷化合物用50-500ml的溶劑；

步驟三

在40-50℃的條件下，向裝有三聚氯氰一元取代物的容器中緩慢滴加步驟二中得到的含磷二胺中間體和縛酸劑，反應(yīng)2-8小時(shí)；之后，提高反應(yīng)溫度到80-150℃，繼續(xù)反應(yīng)5-10小時(shí)，洗滌，干燥，得到白色或淺黃色固體即具有權(quán)利要求1所述的結(jié)構(gòu)式的含磷膨脹型成炭劑，其中三聚氯氰一元取代物、含磷中間體以及縛酸劑的摩爾比為1:1:1；

本發(fā)明的合成路線如下：

。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含磷膨脹型成炭劑的合成方法，其特征在于所述溶劑為水、丙酮、乙腈、四氫呋喃、丁酮、乙酸乙酯、二氧六環(huán)、二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯、二甲苯、三甲苯、四甲苯、二甲亞砜、N,N-二甲基甲酰胺中的一種或兩者的混合液。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的膨脹型成炭劑的合成方法，其特征在于所述縛酸劑為三乙胺、三乙烯二胺、吡啶、N，N-二異丙基乙烷、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、氫氧化鋇、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀或碳酸氫鉀中的一種。