[發明專利]一種改性白炭黑及其制備方法、硅橡膠

有效

• 申請號: 201810450152.X
• 申請日: 2018-05-11
• 公開（公告）號: CN108559274B
• 公開（公告）日: 2021-05-04
• 發明（設計）人: 張志杰;劉伯崢;張學忠;趙云峰;汪倩;譚永霞;謝擇民
• 申請（專利權）人: 中國科學院化學研究所
• 主分類號: C08L83/07
• 分類號: C08L83/07;C08K9/06;C08K9/04;C08K3/36
• 代理公司: 北京天達知識產權代理事務所(普通合伙) 11386
• 代理人: 龐許倩;武悅

1.一種改性白炭黑，其特征在于，包括白炭黑、改性劑A、改性劑B、催化劑和溶劑，所述改性白炭黑中各組分含量按重量份數計如下：

所述改性劑A為與白炭黑表面的羥基發生化學反應的硅氧烷或硅氮烷類物質；

所述改性劑B為有機磷雜菲類物質；

所述硅氧烷類物質為二苯基硅二醇、環硅氧烷、1-10個硅氧鏈節的低分子量羥基硅油或烷氧基硅烷中的一種；

所述硅氮烷類物質為環硅氮烷或六甲基二硅氮烷中的一種；

所述改性劑B為9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物衍生物；

所述改性劑B的結構式為I-A或II-A：

所述改性白炭黑進行改性后的硅橡膠的拉伸強度為7.37MPa～8.28MPa。

2.根據權利要求1所述的改性白炭黑，其特征在于，所述改性白炭黑為親水性白炭黑，比表面積為100-400m²/g。

3.根據權利要求2所述的改性白炭黑，其特征在于，所述改性白炭黑為沉淀法白炭黑或氣相法白炭黑中的任一種。

4.根據權利要求1所述的改性白炭黑，其特征在于，所述的催化劑為氫氧化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀、四甲基氫氧化銨、四乙基氫氧化銨、醋酸、鹽酸、硫酸、三氟甲基磺酸或二月桂酸二丁基錫中的任一種。

5.根據權利要求1所述的改性白炭黑，其特征在于，所述的溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、丁酮、環己酮、N,N-二甲基甲酰胺、二氧六環、乙酸乙酯、氯仿、四氫呋喃、甲苯、鄰二甲苯、對二甲苯或間二甲苯中的一種或至少兩種任意比例混合。

6.一種改性白炭黑的制備方法，其特征在于，用于制備如權利要求1至5的任一項所述的改性白炭黑，包括以下步驟：

S1.在攪拌條件下，將改性劑A滴加到白炭黑中，滴加完后進行攪拌和烘干處理，得到預處理白炭黑；

S2.在攪拌條件下，將改性劑B、催化劑和溶劑進行混合，混合后將混合物滴加到預處理白炭黑中，滴加完后再次進行攪拌和烘干處理，得到高效阻尼的改性白炭黑。

7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中，攪拌條件為100～400轉/分鐘的機械攪拌，改性劑A為1～10份，滴加時間為0.5～3h，再攪拌時間為0.5～2h，烘干溫度和烘干時間分別為100～150℃條件下烘10～20h；

所述步驟S2中，攪拌條件為100～400轉/分鐘的機械攪拌，改性劑B為1～25份，催化劑為0.5～1份，溶劑為50～200份，滴加時間為0.5～3h；再次攪拌時間為0.5～2h，烘干溫度和烘干時間分別為100-150℃條件下烘10～20h。

8.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述改性劑B的制備方法為：

在N₂保護下，將乙烯基三甲氧基硅烷、9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物和氯仿加入到帶有回流裝置的三口燒瓶中，乙烯基三甲氧基硅烷與9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物的質量比為0.5～1.0，在50～70℃下攪拌10～30分鐘至體系均勻透明，然后升溫回流，回流溫度為60～80℃，即反應溫度為60～80℃；將偶氮二異丁腈溶于氯仿中，緩慢滴加1～5h至體系中，偶氮二異丁腈與乙烯基三甲氧基硅烷的質量比為0.01～0.03；反應3～7h后，將溶液過濾，除去溶劑，得到式Ⅰ-A所示的改性劑B。