[發(fā)明專利]用于檢測水中非甾體抗炎藥的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810450134.1 | 申請日： | 2018-05-11 |
| 公開（公告）號： | CN108760952A | 公開（公告）日： | 2018-11-06 |
| 發(fā)明（設計）人： | 王祥寧;江楊誠;胡建成 | 申請（專利權(quán)）人： | 上海大學 |
| 主分類號： | G01N30/06 | 分類號： | G01N30/06;G01N30/88 |
| 代理公司： | 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205 | 代理人： | 顧勇華 |
| 地址： | 200444*** | 國省代碼： | 上海;31 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 非甾體抗炎藥 水樣 檢測 富集 水中 預處理 固相萃取小柱 液相色譜質(zhì)譜 水樣預處理 甾體抗炎藥 分離富集 分析檢測 固相萃取 環(huán)境友好 甲醇溶液 甲醇洗脫 進樣小瓶 聯(lián)用技術(shù) 水樣過濾 樣品分析 超純水 檢出限 靈敏度 目標物 洗脫液 懸浮物 有效地 氮吹 定容 活化 甲醇 淋洗 小柱 回收率 過濾 靈敏 水體 | ||
本發(fā)明公開了一種用于檢測水中非甾體抗炎藥的方法，其步驟包括：水樣預處理：水樣過濾除去懸浮物，調(diào)節(jié)水樣為酸性；固相萃?。阂来斡眉状迹嵝猿兯罨滔噍腿⌒≈?；將水樣過柱，富集完成后用甲醇溶液淋洗小柱并在真空下干燥；用甲醇洗脫目標物，收集洗脫液并氮吹定容；過濾后轉(zhuǎn)移至棕色進樣小瓶中，待測；樣品分析：采用液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)檢測水樣中非甾體抗炎藥的濃度。本發(fā)明能夠有效地分離富集并檢測多種非甾體抗炎藥，檢出限可低至0.2ng/L，具有預處理對環(huán)境友好、富集高效、回收率高、靈敏度高、選擇性強及操作簡便等優(yōu)點，是一種適用于不同水體中多種非甾體抗炎藥的準確、靈敏、快速的分析檢測方法。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種藥物污染水體的檢測方法，特別是涉及一種環(huán)境水體中抗生素藥物污染水體的檢測方法，應用于水環(huán)境污染物的檢測技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)
藥物和個人護理產(chǎn)品(PPCPs)是近年來受到相當大關(guān)注的一組新興污染物。藥物具有持久性，能干擾內(nèi)分泌，并且在環(huán)境中廣泛存在，所以被公認為是具有潛在危害的化合物。此外，由于使用量巨大，藥物會源源不斷地排入環(huán)境之中，所以即使是低持久性的化合物也可能在環(huán)境中產(chǎn)生未知的潛在影響。
近年來，我國對藥物的研究主要集中在抗生素領(lǐng)域，而涉及非甾體抗炎藥的研究相對較少。非甾體抗炎藥是一類具有抗炎、鎮(zhèn)痛、解熱等作用的藥物。目前非甾體抗炎藥是全球范圍內(nèi)處方量最大的藥物之一，在內(nèi)、外、婦、兒科廣泛使用，在骨關(guān)節(jié)炎，風濕病臨床中占有很重要的地位。目前在國內(nèi)，非甾體抗炎藥中的布洛芬、雙氯芬酸、酮洛芬、甲芬那酸、阿司匹林等使用量較大。此類藥物在使用過后往往不能被完全吸收，會隨尿液、糞便等排出并最終進入城市污水處理廠系統(tǒng)處理。而據(jù)相關(guān)研究表明，城市污水處理廠系統(tǒng)現(xiàn)有技術(shù)無法完全去除此類藥物，導致其不斷排入受納水體，造成水體污染，并對水環(huán)境產(chǎn)生潛在危害，進而影響人類與水生生物的健康。因此，建立水環(huán)境中非甾體抗炎藥的分析檢測方法，對相關(guān)水環(huán)境中非甾體抗炎藥的控制具有具足輕重的作用。
目前在國內(nèi)相關(guān)研究中，對非甾體抗炎藥在臨床應用，生產(chǎn)制造，相關(guān)毒理等方面涉及較多，而對其在水環(huán)境中的檢測分析方面鮮有研究。所以建立一種水環(huán)境中相關(guān)非甾體抗炎藥的分析檢測方法十分必要而迫切，目前國內(nèi)水環(huán)境樣品中非甾體抗炎藥分析檢測方法還非常匱乏。
發(fā)明內(nèi)容
為了解決現(xiàn)有技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于克服已有技術(shù)存在的不足，提供一種用于檢測水中非甾體抗炎藥的方法，能在水環(huán)境中對不同非甾體抗炎藥進行準確、靈敏且快速的分析檢測，以實現(xiàn)水體中低濃度非甾體抗炎藥的測定，為后續(xù)相關(guān)研究提供便捷、精準的方法支撐。
為達到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：
一種用于檢測水中非甾體抗炎藥的方法，包括如下步驟：
(1)水樣預處理：
對待檢水樣先用快速定性濾紙過濾，通過粗濾過程去除大顆粒雜質(zhì)，接著采用孔隙尺寸不高于0.7μm的玻璃纖維濾膜，繼續(xù)對完成粗濾過程的待檢水樣進行細濾，在過濾后，采用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH不大于3，得到預處理后的預處理水樣；在水樣預處理過程中，優(yōu)選采用真空泵輔助過濾過程；
(2)固相萃取：
(2.1)依次將5mL甲醇和5mL的pH不大于3的酸性超純水加入HLB固相萃取小柱，使其緩慢滴下，并控制其流速為1mL/min，得到活化后的萃取柱；
(2.2)利用上樣管，將在所述步驟(1)中制備的預處理水樣添加到所述步驟(2.1)中活化好的固相萃取小柱內(nèi)，控制其流速為10mL/min，進行上樣；
(2.3)在所述步驟(2.2)中將水樣過柱富集完成上樣后，用5mL的體積百分比濃度不低于10％的甲醇溶液淋洗小柱，待無溶液滴出后，用真空泵抽干至少30min，進行真空干燥除水；
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