[發明專利]一種二硼化鈦基陶瓷復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201810449180.X
• 申請日: 2018-05-11
• 公開（公告）號: CN108439990B
• 公開（公告）日: 2020-09-29
• 發明（設計）人: 張翠萍;張禹;陳銘延;陳宇凡
• 申請（專利權）人: 東北大學
• 主分類號: C04B35/58
• 分類號: C04B35/58
• 代理公司: 北京易捷勝知識產權代理事務所(普通合伙) 11613
• 代理人: 韓國勝

1.一種二硼化鈦基陶瓷復合材料的制備方法，其特征在于，其包括如下步驟：

S1、將碳源、TiB₂粉末和無水乙醇混合均勻，烘干去除無水乙醇，制成TiB₂混合粉體；

S2、將所述TiB₂混合粉體在150～300MPa的壓力下模壓成形，干燥，獲得TiB₂-C素坯；

或將干燥后的成形樣品碳化，獲得TiB₂-C素坯；當碳源為炭黑粉末和石墨粉末時，無需碳化過程，但需在原料混合過程中加入聚乙烯醇作為粘結劑，此時碳源的C元素與聚乙烯醇的重量比為3～6:1；

S3、將所述TiB₂-C素坯作為骨架，Ti塊作為熔滲劑，用質量比為Ti:Al₂O₃:NH₄Cl＝80:17:3的混合粉末埋住所述TiB₂-C素坯和Ti塊，進行真空熔滲，獲得二硼化鈦基陶瓷復合材料；其相組成至少包括TiB₂、TiC、Ti和(TiO_1.20)_3.12。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟S1中，所述碳源中的C元素與TiB₂粉末的重量比為1:6～32，所述碳源中的C元素與無水乙醇的重量比為1:4～31；所述TiB₂粉末的粒度≤0.3mm。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟S1中，所述碳源包括酚醛樹脂、蔗糖、炭黑粉末或石墨粉末中至少一種。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟S1中，所述烘干去除無水乙醇為在40～50℃條件下烘干10～20h。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟S1中，所述TiB₂混合粉體過篩，選取粒度在60～100目之間的TiB₂混合粉，進行步驟S2中的模壓成形。

6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟S2中，所述壓力為150～300MPa，所述干燥的溫度為50℃時間為2～10h。

7.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟S2中，所述碳化的過程是先以1℃/min的速度升溫至700℃，然后保溫3h。

8.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟S3中，所述真空熔滲時的真空度≤50Pa；所述熔滲的過程是先以3～10℃/min的速度升溫至1600～1800℃，然后保溫20～60min。

9.如權利要求1-8中任一項所述的制備方法，其特征在于，在步驟S3中，所述熔滲劑Ti塊的用量按如下步驟計算獲得：

(a)測量TiB₂-C素坯質量，根據復合粉體中碳所占百分數計算素坯中碳的質量，根據化學反應式C+Ti＝TiC，碳的摩爾數與鈦的摩爾數相同，計算與素坯中碳反應所需鈦質量m₁；

(b)測量TiB₂-C素坯的體積，根據質量守恒計算反應后二硼化鈦與碳化鈦的質量，計算獲得二硼化鈦與碳化鈦所占體積，所述TiB₂-C素坯體積減去二硼化鈦與碳化鈦所占體積，即為氣孔體積，即得填充素坯中的剩余氣孔所需鈦質量m₂；

(c)所需熔滲劑Ti塊的質量為m×150％，所述m＝m₁+m₂。