[發明專利]磁性纖維素微球的制備方法以及分離油脂中色素的方法

有效

• 申請號: 201810448113.6
• 申請日: 2018-05-11
• 公開（公告）號: CN108514868B
• 公開（公告）日: 2021-02-26
• 發明（設計）人: 王國珍;蔡禮彬;蔡杰;李亮;龔賢哲;李超
• 申請（專利權）人: 武漢輕工大學
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30;C11B3/10;C08B15/10
• 代理公司: 深圳市世紀恒程知識產權代理事務所 44287
• 代理人: 胡海國

1.一種磁性纖維素微球的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

將纖維素棉短絨漿溶解于LiOH和尿素的混合水溶液中，得到纖維素溶液；

對所述纖維素溶液離心脫泡，得到透明的纖維素溶液；

將環氧氯丙烷加入所述透明的纖維素溶液，攪拌發生交聯反應，其中，環氧氯丙烷與所述透明的纖維素溶液的總體積中環氧氯丙烷占1％～6％；

向乳化劑中加入交聯反應后的纖維素溶液進行乳化，攪拌得到純纖維素微球；

利用乙醇和去離子水洗凈所述純纖維素微球，得到再生纖維素微球；

將所述純纖維素微球經叔丁醇置換，冷凍，干燥后保存；

向所述再生纖維素微球中加入氯化鐵四水合物溶液，得到懸濁混合物；

向將所述懸濁混合物依次加入氫氧化鈉溶液、硝酸銀溶液，攪拌得到磁性纖維素微球。

2.如權利要求1所述的磁性纖維素微球的制備方法，其特征在于，所述將纖維素棉短絨漿溶解于LiOH和尿素的混合水溶液中，得到纖維素溶液的步驟，具體包括如下步驟：

將纖維素棉短絨漿溶解于預冷至-20℃～-12℃的LiOH和尿素的混合水溶液中，得到1-7 wt%的纖維素溶液。

3.如權利要求1所述的磁性纖維素微球的制備方法，其特征在于，所述對所述纖維素溶液離心脫泡，得到透明的纖維素溶液的步驟，具體包括如下步驟：

對所述纖維素溶液在0℃～10℃以5000 rpm ～10000 rpm的轉速離心脫泡，得到透明的纖維素溶液。

4.如權利要求1所述的磁性纖維素微球的制備方法，其特征在于，所述將環氧氯丙烷加入所述透明的纖維素溶液，攪拌發生交聯反應的步驟，具體包括如下步驟：

在0℃的冰水浴下，將環氧氯丙烷加入所述透明的纖維素溶液。

5.如權利要求1所述的磁性纖維素微球的制備方法，其特征在于，所述向乳化劑中加入交聯反應后的纖維素溶液進行乳化，攪拌得到純纖維素微球的步驟中，所述乳化劑包括司班80及司班85中的至少一種和異辛烷。

6.如權利要求1或5所述的磁性纖維素微球的制備方法，其特征在于，所述向乳化劑中加入交聯反應后的纖維素溶液進行乳化，攪拌得到純纖維素微球的步驟，具體包括如下步驟：

在冰水浴下，向三口燒瓶中加入乳化劑乳化，以100r/min-1300 r/min的速度攪拌，使乳化劑分散均勻；

以100r/min-1300 r/min的速度攪拌所述乳化劑，并加入交聯反應后的纖維素溶液后，繼續攪拌30min-1h后，撤掉冰浴繼續攪拌1h-3h，得到純纖維素微球。

7.如權利要求1所述的磁性纖維素微球的制備方法，其特征在于，所述向將所述懸濁混合物依次加入氫氧化鈉溶液、硝酸銀溶液，攪拌得到磁性纖維素微球的步驟，具體包括如下步驟：

將所述懸濁混合物在氮氣環境中室溫下攪拌并加熱至80℃～95℃后，加入氫氧化鈉溶液；

向所述懸濁混合物中加入硝酸銀溶液，得到混合溶液；

將所述混合溶液在80℃～95℃攪拌，得到磁性纖維素微球。

8.如權利要求1所述的磁性纖維素微球的制備方法，其特征在于，所述纖維素溶液的濃度為1-7wt%；所述LiOH和尿素的混合水溶液中LiOH與尿素的質量比為4.6:15。

9.一種分離油脂中色素的方法，其特征在于，利用如權利要求1至8任意一項所述的制備方法，制備得到的磁性纖維素微球用于分離油脂中色素。