[發明專利]一種六方層狀氮化硼的邊緣羥基化改性方法

有效

• 申請號: 201810447643.9
• 申請日: 2018-05-11
• 公開（公告）號: CN108559131B
• 公開（公告）日: 2019-07-12
• 發明（設計）人: 傅強;吳凱;喻璐萍;陳楓
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: C08K9/04
• 分類號: C08K9/04;C08K3/38
• 代理公司: 成都點睛專利代理事務所(普通合伙) 51232
• 代理人: 劉文娟

本發明屬于氮化硼的改性領域，涉及一種六方層狀氮化硼的邊緣羥基化改性方法。本發明提供一種六方層狀氮化硼的邊緣羥基化改性方法，所述改性方法為：在六方層狀氮化硼中加入尿素和去離子水得混合物，然后在室溫下球磨處理至混合物分散均勻并使六方層狀氮化硼完全被羥基化，最后除去剩余的尿素和雜質并烘干，得到邊緣羥基化改性的六方層狀氮化硼；其中，六方氮化硼、尿素和去離子水的用量比為500～20000mg：30～60g：12～24mL。本發明的方法可得到邊緣羥基化的六方層狀氮化硼，并且方法綠色環保、制備工藝簡單、對設備要求低、可適用于工業化的擴大生產。

技術領域：

本發明屬于氮化硼的改性領域，特別涉及一種六方層狀氮化硼的邊緣羥基化改性方法。

背景技術：

近年來，二維層狀納米材料的發現引起了科研界的廣泛關注，由于二維層狀納米材料其特殊的層狀結構，使其擁有了許多獨特的物理化學性能，進一步為其提供了許多潛在的功能性應用。從石墨到石墨烯結構及其應用的研究就是一個典型的案例。氮化硼有多種不同的形態結構，而其中的六方氮化硼(h-BN)在晶體結構上與石墨十分相似，都由多層二維結構堆疊而成，并可進一步剝離成六方氮化硼納米片(BNNS)。BNNS有許多優異的物理化學性質，如寬帶隙、高耐熱性、高熱導率、優異的介電性能、低的熱膨脹系數、良好的自潤滑性和良好的化學穩定性等，使其在高溫、高頻、大功率、光電子及抗輻射等方面具有巨大的應用前景。

與石墨烯和石墨的差異類似，BNNS與傳統的多層六方氮化硼相比在性能上具有更大更多的優勢，更夠擴展氮化硼材料在熱導性、機械強度和電學性能等方面的應用。但是，由于BNNS之間存在較強的范德華作用力，使其在各種溶液分散體系中均容易形成大量的二次團聚大顆粒，降低了納米片的含量，大大影響了其后續的應用效果。此外，BNNS與絕大多數聚合物相容性很差，限制了其在聚合物復合材料領域的應用。

對BNNS表面進行化學改性是一種非常有效的方式。但是，從目前的結果上來看，絕大多數改性方法在引入化學官能團的同時，會一定程度上破壞BNNS平面方向的晶型結構。這種晶型結構的破壞對于BNNS本身的物理性能會產生極大的影響，特別是BNNS的導熱性能。因為BNNS的導熱是各向異性的，沿水平方向具有極高的導熱系數，一旦水平方向的六方晶型結構遭到破壞，會極大地影響聲子在六方氮化硼面內的平均自由程，從而對其導熱性能產生非常不利的影響。因此對六方氮化硼納米片進行不傷及表面結構的改性以提高其在溶劑中的分散能力以及與聚合物的相容性，對于它的后續應用具有關鍵性的積極影響。

發明內容：

針對上述缺陷，本發明提供了一種六方層狀氮化硼的邊緣羥基化改性的方法。本發明的方法綠色環保、制備工藝簡單、對設備要求低、可適用于工業化的擴大生產。邊緣羥基化改性后的六方氮化硼微米片或納米片(EOH-BNNS)在以水溶液為代表的多種溶劑中具有較高的分散性，大大減少了二次團聚大顆粒的存在，為后續將其作為填料與聚合物基產生良好的界面相容性并進一步優化材料性能提供了可能。

本發明的技術方案：

本發明提供一種六方層狀氮化硼的邊緣羥基化改性方法，所述方法包為：在六方層狀氮化硼中加入尿素和去離子水得混合物，然后在室溫下球磨處理至混合物分散均勻并使六方層狀氮化硼完全被羥基化，最后除去剩余的尿素和雜質并烘干，得到邊緣羥基化改性的六方層狀氮化硼；其中，六方氮化硼、尿素和去離子水的用量比為500～20000mg：30～60g：12～24mL。

進一步，室溫下球磨處理2～12h。

進一步，所述除去剩余的尿素和雜質并烘干的方法為：將球磨后的混合物用去離子水稀釋，將稀釋后的氮化硼溶液在室溫下重復進行稀釋-超聲分散-離心處理的操作以除去多余的尿素和雜質，然后取下層沉淀烘干。

進一步，所述六方層狀氮化硼為六方層狀氮化硼微米片或六方層狀氮化硼納米片。