[發(fā)明專利]一種具有吸附-光催化性能的二硫化鉬材料的合成方法及應(yīng)用有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201810447551.0 | 申請(qǐng)日： | 2018-05-11 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN108607581B | 公開(kāi)（公告）日： | 2020-11-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 吳德勇;韓麗;張曉敏;譚海燕 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 湖北民族學(xué)院 |
| 主分類號(hào)： | B01J27/051 | 分類號(hào)： | B01J27/051;B01J20/02;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/30;C02F101/30 |
| 代理公司： | 北京金智普華知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11401 | 代理人： | 楊采良 |
| 地址： | 445000 湖北省*** | 國(guó)省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 具有 吸附 光催化 性能 二硫化鉬 材料 合成 方法 應(yīng)用 | ||
本發(fā)明涉及一種具有吸附?光催化性能的二硫化鉬材料的合成方法及應(yīng)用。本發(fā)明在N,N?二甲基甲酰胺溶劑中先加入乙酰丙酮鉬，攪拌至完全溶解后，再加入硫代乙酰胺，乙酰丙酮鉬與硫代乙酰胺的摩爾比為1：2，繼續(xù)攪拌使其充分溶解，制得均勻混合液；將上述混合液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，密封后，將反應(yīng)釜加熱至150～250℃后恒溫反應(yīng)15～36h，最后冷卻至室溫，過(guò)濾，收集固體產(chǎn)物，將固體產(chǎn)物清洗、干燥后制得本發(fā)明所述的二硫化鉬樣品，所述二硫化鉬由納米片組成。本發(fā)明合成方法操作簡(jiǎn)單，所用試劑來(lái)源廣泛、成本低廉，易于工業(yè)化生產(chǎn)。另外，通過(guò)本發(fā)明方法制得的二硫化鉬穩(wěn)定性高，可用于吸附和光催化降解環(huán)境有機(jī)污染物。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及微納材料制備技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說(shuō)，本發(fā)明涉及一種具有吸附-光催化性能的二硫化鉬材料的合成方法及應(yīng)用。
背景技術(shù)
在水中濃度低、毒性高、生物難降解的有機(jī)類污染物，很難用基于高濃度、外加計(jì)量反應(yīng)試劑為基礎(chǔ)的傳統(tǒng)的物化方法(如沉降、濕式氧化等)，以及生化技術(shù)進(jìn)行處理。光催化高級(jí)氧化技術(shù)是利用光催化劑在光照下形成的具有強(qiáng)氧化還原能力的電子和空穴對(duì)，以及衍生的各種強(qiáng)氧化性的自由基(如羥基自由基、超氧自由基等)徹底降解并礦化有機(jī)污染物的方法，已成為環(huán)境保護(hù)領(lǐng)域研究的熱點(diǎn)，研制寬太陽(yáng)光譜響應(yīng)、高效光生載流子遷移分離能力和強(qiáng)吸附富集能力的光催化材料是目前光催化降解環(huán)境污染物的研究重點(diǎn)。
二硫化鉬(MoS2)具有與石墨烯相似的二維層狀結(jié)構(gòu)，硫?qū)雍豌f層交替形成類似“三明治”夾層結(jié)構(gòu)，層與層之間通過(guò)弱的范德華力相連，層內(nèi)通過(guò)強(qiáng)的共價(jià)鍵和離子鍵相連，這種多變的原子配位結(jié)構(gòu)和電子結(jié)構(gòu)使得其載流子傳輸速度特別快(超過(guò)200cm2.V-1.S-1)。MoS2帶隙隨著層厚度、納米尺寸等因素變化，在1.20～1.90eV范圍內(nèi)可調(diào)，對(duì)應(yīng)吸收波長(zhǎng)上限為690～1030nm，與太陽(yáng)光具有很好的匹配性，因而MoS2帶對(duì)太陽(yáng)光包括可見(jiàn)光部分具有很強(qiáng)的吸收能力，具有很高的太陽(yáng)光利用率。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種具有吸附-光催化性能的二硫化鉬材料的合成方法及應(yīng)用。本發(fā)明首次利用乙酰丙酮鉬為鉬源，硫代乙酰胺為硫源，以N,N-二甲基甲酰胺為溶劑，采用溶劑熱法成功合成了二硫化鉬材料，所述二硫化鉬材料為微球狀，所述微球進(jìn)一步由納米片組成。本發(fā)明合成的二硫化鉬材料具有優(yōu)異的吸附能力和良好的光催化性能，對(duì)低濃度有機(jī)污染物的去除具有重要的理論和現(xiàn)實(shí)意義。
為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的上述第一個(gè)目的，本發(fā)明提供了一種具有吸附-光催化性能的二硫化鉬材料的合成方法，所述方法包括如下步驟：
向一定量的N,N-二甲基甲酰胺溶劑中先加入乙酰丙酮鉬，攪拌至完全溶解后，再加入硫代乙酰胺，所述的乙酰丙酮鉬與硫代乙酰胺的摩爾比為1：2，繼續(xù)攪拌使其充分溶解，制得均勻混合液；將上述混合液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，密封后，將反應(yīng)釜加熱至150～250℃后恒溫反應(yīng)15～36h，最后冷卻至室溫，過(guò)濾，收集固體產(chǎn)物，將固體產(chǎn)物利用無(wú)水乙醇進(jìn)行多次清洗、干燥后制得本發(fā)明所述的具有吸附-光催化性能的二硫化鉬樣品，所述二硫化鉬為微球狀，所述微球進(jìn)一步由納米片組成。
進(jìn)一步地，上述技術(shù)方案中所述的乙酰丙酮鉬與N,N-二甲基甲酰胺的質(zhì)量體積比為3.262g：(40～80)ml。
更進(jìn)一步地，上述技術(shù)方案中所述的乙酰丙酮鉬與N,N-二甲基甲酰胺的質(zhì)量體積比優(yōu)選為3.262g：70ml。
進(jìn)一步地，上述技術(shù)方案中所述的反應(yīng)釜恒溫反應(yīng)溫度優(yōu)選為200℃。
進(jìn)一步地，上述技術(shù)方案中所述的反應(yīng)釜恒溫反應(yīng)時(shí)間優(yōu)選為24h。
進(jìn)一步地，上述技術(shù)方案中所述的固體產(chǎn)物是通過(guò)有機(jī)過(guò)濾膜過(guò)濾收集得到的。
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